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共有 5 人回复了该问答
怎样确定扫描范围、扫描速度等?
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v2843408
发表于:2020/2/18 15:05:33
悬赏金额:
18积分
状态:
未解决
新人学习XRD,现在遇到了问题,比如说检测样品中是否含有石英,但是不知道石英会在哪个角度有峰值,不知道扫描范围设定在多少,求助一下哪位能教教我,感激不尽!
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回复
1#
loaferfdu
回复于:2020-02-19 00:26:33
一个简单的建议是几个经验范围,大分子类样品如药物、有机物等,3-60°,常规样品如氧化物、陶瓷之类扫描范围5-90°,金属类,25-120°
如果有明确的目标物质,如你说的石英,也可以去搜索卡片库,看看石英出峰位置在多少,我印象中石英在26°左右有强峰;
对于完全未知的样品,你用一个仪器允许的非常快的速度预扫描一遍,普通闪烁体检测器,10-12°/min,半导体阵列探测器,20-30°/min。
观察快速扫描的结果出峰范围,就能知道下次该扫多大的角度了。
扫描速度也是根据样品来确定的,最好的办法就是观察上述预扫描的结果,结晶好的样品,峰型高而瘦,信噪比好,扫描速度可以定的快一点。结晶差的样品,峰型矮而胖,扫描速度就要慢。
样品量非常少,也要把速度慢下来。
只是做物相鉴定,速度可以快,要做定量或者精修,那就要慢。
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