GB/T23344-2009测定4-氨基偶氮苯，测试流程如下：
5mm*5mm 1.0000g样品+25 ml氯苯回流30min；冷却至室温之后真空旋蒸到干涸状态，残余物用7ml甲醇转移到锥形瓶，向锥形瓶中加入9ml 20g/l的氢氧化钠溶液，用力震荡使充分混合，再加入1.0ml 200g/l的连二亚硫酸钠溶液，40°恒温水浴30min，取出后1min内冷却至室温。
向上述反应器中加入10ml2mg/l的内标，再加入7g氯化钠，将反应器密闭，常温机械震荡45min，取出后静置分层，去上层清液GC/MS分析
这样计算时代入的体积是多少，都没有定容这一步，本人菜鸟学习中