做饮用水中六六六和滴滴涕、六氯苯和七氯（甲醇介质、迪马46660），标准曲线点0.1/0.2/0.4/0.8/1.0mg/L,丁体-六六六最近总是不成线性，和第四个点0.8浓度相差不大，各位给分析一下，安捷伦7890B，进样口260，ECD检测器300℃，分流比10:1，柱箱程序升温到280，做了仪器比对，两个仪器都一样，首先排除配样不对（不排除标样变质，无新标测试），因为其他9个物质组分线性都很好。以前这个项目做了快2年了，线性一直很好，丁体-六六六的响应值一直和其它2个六六六响应值差不多，乙体-六六六响应值略低。原来方法是18min,现在做了方法改进后时间为10min，也都可以分开。突然间就变成丁体-六六六的响应值很低，p-p'-DDE响应值很高。做过ECD简单清洗（350℃，死堵，尾吹60ml/min，8h），衬管新换（5183-4647，带玻璃棉），隔垫新换。新老方法比对也解决不了问题，仪器比对也一样，我快被搞蒙了，请各路大侠指点迷津！图1以前的方法色谱图；图2以前的方法新标液色谱图；图3新方法新标液色谱图。