回复yaowenfu发表于:2006/11/21 10:27:00悬赏金额:
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已解决
结果:亚铁比总铁还高。 做平行样有很不平行的。曲线还可以
标准曲线中空白吸收很大
为什么??? 操作要注意什么?。各位大侠 指教下下,,,
我的操作: 1.水在 烧杯内在电炉上煮,至约30ml。
2.由于水比较干净所以我们1+1 盐酸、二氮杂菲溶液及乙酸铵缓冲液的用量减半。
3.用1cm的比色皿
4.同时测定了亚铁和总铁
方法是这样的(是国标方法):
1. 水样振摇混匀后,量取50ml于100ml三角瓶中
2. 另取100ml三角瓶8 个,分别加入铁标准溶液0,0。25,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml,各加纯水至50ml 。
4. 向水样及标准系列三角瓶中各加4ml 1+1 盐酸和1ml盐酸羟胺溶液,小火煮沸至约剩余30ml(有些难溶亚铁盐,要在pH2左右才能溶解,如果发现有未溶的铁可继续煮沸浓缩至约剩余15ml ),冷却至室温后移至50ml比色管中。
注意:水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。
5. 向水样及标准系列比色管中各加2ml二氮杂菲溶液,混匀后再加入10.0ml乙酸铵缓冲液,各加纯水至50ml,混匀,放置10-15分钟。
注意:乙酸铵试剂可能含有微量铁,故缓冲液在加入时要准确一致。若水样较清洁,含难溶性亚铁盐较少时,可将所加的试剂:1+1 盐酸、二氮杂菲溶液及乙酸铵缓冲液的用量减半,但标准系列与样品的操作必须一致。
6. 于510nm波长下,用2cm比色皿,以纯水为参比,测定样品及标准系列的吸光度。
我的操作: 1.水在 烧杯内在电炉上煮,至约30ml。
2.由于水比较干净所以我们1+1 盐酸、二氮杂菲溶液及乙酸铵缓冲液的用量减半。
3.用1cm的比色皿
4.同时测定了亚铁和总铁
结果:亚铁比总铁还高。 做平行样有很不平行的。曲线还可以
标准曲线中空白吸收很大
为什么??? 要注意什么。各位大侠 指教下下,,,
说不太好,做个标样试试.
并转一贴共勉
转帖<当实验遇到意外........>
当实验做不下去的时候,我们既不应该怨天尤人,也不应该自暴自弃,正确的做法是:首先停止实验,然后对现有的情况(包括数据、现象等)仔细分析,客观地分析可能的原因,然后根据原因提出有针对性的方案加以解决。
第一,分析原因——
1. 文献方面。
可能作者有所保留,也不排除有的作者伪造数据;还有一种情况,是自己没有吃透文献,没有完全把握好,——比如,有机合成中实验进行十多次才能合成出来的情况很多,同时,反应条件在文献上通常都是含混不清的,不过作者们的实验路线一般都是正确的,否则他们也不能发出论文来,所以,需要多摸索。
2. 线路选择方面。
可能选择了一条难度很大或者根本就做不下去的线路。
3. 药品纯度方面。
对于药品的纯度要一分为二地看待,大多数时候纯度不够的话会导致实验的失败,少数时候,可能会有意想不到的收获。如何看待药品纯度问题,要根据自己课题的目的来确定。
4. 实验操作方面。
可能是自己没有按照设定的方案操作造成的。
5. 条件比较苛刻,稍有闪失就可能出错导致做不下去;
先搞清是实验操作的问题还是实验路线的问题,实验路线的问题的话,尽早改变实验路线,时间是很宝贵的,别钻牛角尖。你的问题的话,
第二,寻找对策——
1. 如果是文献问题,那么,可以根据以上几种可能性妥善处理,比如说或者自己再耐心吃透文献;或者与作者联系索取详细资料;或者补充一些文献,进行综合分析;或者根据别人类似的实验寻找正确的条件等。
2. 如果是线路选择问题,可以果断修改或者大胆放弃原来的全部线路,重新设计新的线路。
3. 如果是药品纯度问题,那么,一般意义上来说,或者是购买更好的、纯度更高的试剂,或者是严格进行试剂的预处理,自己动手得到符合要求的试剂。
4. 如果是实验操作方面的问题,除了细心,别的就没得说了。只要细心,条件再苛刻的实验都能够做出来。
还可以向前辈或者师兄师姐讨教。
第三,抖擞精神,耐心坚持下去。
原则——
“理论指导实践”与“实践反过来促进理论的进化”两相结合,即:一方面需要理论切实可行,对文献进行系统综合分析,特别是实验条件,另一方面需要结合第一手的实验记录,对实验现象进行分析,看看问题症结到底出在哪里!
概括而言:耐心分析,大胆假设,小心求证
2.由于水比较干净所以我们1+1 盐酸、二氮杂菲溶液及乙酸铵缓冲液的用量减半。 ---- 用量减半?
3.用1cm的比色皿 ---- 2cm?
1、水样的保存,防止铁被吸附。
2、器皿记得酸泡,铁的吸附挺严重的
以前也用化学法做过,曲线都没有做好,空白很高的话,建议你纯化一下试剂,或者干脆买进口的试试(就是贵一点),我现在对过产试剂真是有点失去信心。