回复v3166483发表于:2020/9/13 17:18:39悬赏金额:
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未解决
1.首先是测砷的问题,空白很高800左右,各种清洗管道空白下不来,标准曲线的最高点浓度10ug/L的吸收值也是很低1000左右,但是曲线的线性很好可以达到0.999以上,仪器条件参照国家环境标准HJ702-2014,仪器为北京吉田AFS-610很老的一款仪器,原子化器高度好像不能调。请问线性范围小对测量的影响大吗?还有这是什么原因引起的(砷的贮备液中间液使用液都是标准配制冰箱保存,标曲现配现用)
2.测汞的问题,仪器已被污染空白2000,除了拆炉子清洗和换管路其他的都洗过了(管路换不来了,我接收时这是最后一套了,采购半年也没买来,炉子不敢拆),空白高对测量有什么影响?但是标曲还是可以做到0.999以上,质控测样都还可以,但是就重复性太差,平行样不平行(就是一个样品倒入到俩个进样管里,相差能达到40-50%,运气好的话10%左右),回测空白都能高个0.4/0.5ug/L,就算有记忆效应也不能高这么多,泵为蠕动泵换了甭管也是如此,不进样用载流做进样RSD,吸收值可以从0一直升到200/300,根本达不到要求,现在已不指望把空白洗下来了(硝酸洗,盐酸和硼氢化钾对调清洗都试过了),希望哪位大神能把重复性的问题解决了(论坛也逛了很久了,载气,电流不稳,泵,灯电流,负高压等原因也看了不少)
PS:仪器条件砷 灯电流60A负高压270V火焰法300度载气700辅助气400
汞灯电流30A负高压270V冷原子法300度载气600辅助气400