回复v3110710发表于:2020/8/28 9:44:55悬赏金额:
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未解决
如题,做低聚果糖的含量。这批的低聚果糖厂家报告给的是95.7%,我刚做完检的才90.5%左右。然后我就拿上批的样品做了下,之前测的有95%,跟厂家的报告差不多,这次复测才91%。现在都蒙圈了,是机子问题?柱子问题?还是样品问题?
(关于柱子:新柱是国产的氨基柱,柱子有点堵,压力现在11;旧柱是岛津柱氨基柱,很塞,所以拆塞板清洗。)
条件:1.液相差不多3个月没用过,这次检测之前用甲醇冲了机子。
2.柱子为氨基柱,这次检测的是用的旧柱子(岛津柱),之前塞的比较严重,这次用之前拆下筛板用水和5%稀硝酸超声清洗过(拆下塞板时发现还有保存溶剂的柱子填充颗粒上面有漂浮物,我当时认为是污染物,就用针头挑掉了),装上后发现压力从16mpa降为6.7mpa(这是清洗成功了吗?)。然后随便跑了下样和对照,发现峰面积变化不大,就决定用旧柱。(新柱也有点塞,压力都到11了。)
3.上次用新柱做,后面有个峰很小,所以称样1.3g;这次旧柱称样1.0g(后面计算应该不会差很大吧)。这次在做完后也接上新柱(1.0g上次的样),测得也才91%(上次做1.3g样含量95.2%)。
4.因为两次柱子不一样,所以流动相用的也不一样。上次:新柱,流动相 ——乙腈:水=73:27;这次:旧柱,流动相——乙腈:水=75:25。
大概就这么多,大家帮我瞧瞧是什么问题。有什么不清楚的也可以问我,希望能早点解决。拜求各位大神指点!