回复v3123425发表于：2016/11/23 0:29:29悬赏金额：
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最近忙于涂料项目中VOC 含量测定的CMA资质申请，初次做这方面的工作，以前面对的扩项多是用的外标法，根据标准要求作出工作曲线，之后进行方法验证，外加几次典型性样品检定实验即可；可看涂料VOC项目这几个标准却不知如何下手，怎么着手试验。一方面用的是内标法，关于校准化合物或者说标准物质都没有说，感觉一切挺即兴的，反倒不知道该干什么了…… 这是做内标法扩项时的特点么？另一方面依据样品待测物含量水平确认相应内标物的水平，那应该怎么安排实验？找几桶油漆样品直接测定？求做过这方面工作前辈老师指导指导，我该如何入手？
nerd 回复于：2016/11/24 14:02:00恭喜你走上涂料这条贼船。
其实没有什么特别的，按正常的扩项要求做准备了。
你的困惑是内标法不熟悉吧，多做几次就好了。方法证实，不外乎就是检出限，重复性，不确定度评定等相关指标。标准中一般都有重复性要求，所以重复性是必须做的。其他的可以自己选择证实。做内标法，最重要的是明确样品中不能有内标物，即内标物的选择，一般按标准推荐的选择就好可以，如可有条件，可以用质谱扫描一下，亦可以以单标定性。至于内标物的量，可以先按标准配制，如果样品中待测物浓度过高或过低，再重新按比例调整重新测定即可。做VOC所需要的标物比较多，需要你按标准都配齐，其实上机分析并不难，难在前处理上。涂料相对比较复杂些，每个厂家的产品可能有所不同。多做点样品你就明白了。
zal 回复于：2016/12/18 6:58:05
具体操作步骤还是要按照你们的体系文件来运行，检测依据要申请的标准做就OK
个人觉得做这个实验至少需要2根色谱柱，用一根非极性柱和一根强极性柱试试，2台色谱来做，否则很多峰根本分不开，做这个比较麻烦，先定性再定量，最后再合并数据，1降低载气流速、时间允许的情况下降低温度和升温速率，这样你的峰可以分的更好一些，最好用大口径最好0.53的50米，最少也得30米的毛细管柱来做
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