回复v3090460发表于:2016/10/27 17:47:16悬赏金额:
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已解决
1.单标溶剂是甲醇,用DB-5的柱子进样了几次,全扫时一直出57(m/z)的分叉峰,响应值很高且峰很宽。查了一下有的说是甲醇不纯,含少量的水,聚硅氧烷在高温下反应,造成柱流失。所以想确认一下是否是因为该原因而不建议用甲醇,如果是的话那我把单标用丙酮稀释作溶剂,能否进样呢?还有57那些峰是DB-5柱流失的可能性大不大?
2.非极性柱子固定液大部分是聚硅氧烷,极性柱子固定液大部分为聚乙二醇,用它们分析样品的时候一般推荐使用的样品溶剂的极性有限制吗,具体原因是什么?
3.文献一般用的DB-WAX极性柱,实际样品文献中都替换成异辛烷然后进样的,但是我有的单标溶剂是甲醇,不知道可不可以进这个极性柱,如果不可以的话,单标溶剂最好要替换为什么,异辛烷和甲醇不互溶,所以不能用它来稀释单标吧。。用丙酮(或者其他什么溶剂)稀释能进吗?
(3个问题有部分重叠,可整合起来回答。困扰了很长时间,第一次提问,积分不多73全拿出来,赚了积分再犒鞋大家,谢谢啦!)
jimzhu 回复于:2016/11/29 19:51:13原文由 1596510411(v3090460) 发表: 恩恩,说明书上也说可以进水样,就是注意不能进无机酸碱盐。。但是一般的水样,怎样保证里面没有无机酸碱盐呢? |
只能根据样品的情况信息来判断是否有无机酸碱盐。例如pH值,来源等。
forth 回复于:2016/10/28 9:04:53
溶剂对
液相出峰有影响,对
气相影响好像不大,DB-5的柱流失比较明显的是207、281这些碎片,57没注意过。WAX用甲醇做溶剂应该没问题
57质量数不大呀!
难道只有57吗,该还有其它的。
柱流失是存在的,一般和温度相关性较大。常见的柱子进这些常见的溶剂应该没问题,我进过乙腈、甲醇、丙酮、正已烷、还有甲苯。柱流失是有的,只要不太大,应该没事情。
看目标物出峰如何,其它的可以不要考虑它。
你说呢!
wazcq 回复于:2016/10/29 23:01:03
原文由 1596510411(v3090460) 发表: 哦哦,好的,那非极性柱子(聚硅氧烷类)DB-5之类的,能进极性溶剂吗? 谢谢。。 |
有不少例子 比如做有机磷-5 柱 溶剂是 丙酮,甲醇