回复tiantaishan发表于:2020/7/27 15:29:09悬赏金额:
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未解决
采用微波消解测茶叶成分标准物质GBW10052,镉(Cd)测量值在0.075PPM,定值范围在0.072-0.080;铜25,定值范围在23-25ppm;锌39.5,定值范围在33-37ppm。三次平行结果基本相同。但是铅测量结果只有定值的80%,铬(Cr)只有定值的50%。三次结果也基本相同。空白值也很低,没有污染情况。只是样品消解后有部分沉淀,沉淀加高氯酸消解仍然不溶解。湖南大米成分标准物质测量情况也相同,镉在定值范围内,铅只有定值的30%,微波消解后,样品也是有部分不溶物。问题是样品空白低,镉、铜、锌测量结果还行,茶叶或大米称取的三个样品消解后测量重复性也很好,但就是铅和Cr测量结果差很多,测量铅背景较高,大米标准物质铅信号和背景基本一样高,但稀释一倍测量结果基本一致。通过加标回收折算后,结果也差的很多。有没有做过大米或茶叶标准物质铅或铬的,问题怎么解决???