样品是含钯的有机物，用硝酸：高氯酸（3:1）混酸消解，并加入4mLNaF饱和溶液除硅，滴定结果偏低特别多，这是因为什么？请各位前辈指导！谢谢！
这个样品以往消解没有加NaF饱和溶液，只有用上述混酸消解，滴定结果都是正常的，但这次的样品中有少量硅，混酸消解不完全，滴加4mLNaF后样品完全溶清，但滴定结果偏低约五分之一。
滴定是加入过量EDTA再用锌标液返滴定剩余的EDTA，是因为氟离子对滴定过程有干扰么？我翻阅资料并没有找到它两者会形成稳定络合物，而且我除去硅后有加盐酸赶酸，高氯酸已经冒白烟了，氟离子是不是也应该除去了？如果有干扰，我要如何除去样品中的硅？
谢谢大家！