各位大神 我是分析小白 最近在做一个烟包材料中光引发剂的检测项目，测试结果忽高忽低的 求有经验的大神帮忙给看下
测试方法是内标法 是按照烟草局制定的标准建立的方法 标准工作曲线是以各标准工作溶液中光引发剂与内标物的定量离子峰面积比值为纵坐标，质量比为横坐标
标准中样品前处理方法：10cm*5cm面积的包装纸，裁成0.5cm*0.5cm的碎片，将剪碎的纸片置于50ml具塞三角瓶中，加入20ml水，静置30min，然后准确加入20ml乙腈和200ul内标溶液，超声萃取40min，静置5min，取4ml上层清液于15ml离心管中，加入3ml正己烷-乙酸乙酯溶液，在漩涡振荡器上500r/min振荡5min，静置，取上层清液离心净化上机测试。
前处理方法的原理是：样品基质经水浸润后，用乙腈对样品中的光引发剂进行超声提取，提取液经液液分配后，萃取到正己烷-乙酸乙酯溶液中，然后GCMS测定
俺对前处理方面有一个疑问，加入20ml乙腈为什么要准确量取？内标法不是只要样品量和内标精确量取就可以了吗？我在做实验时候20ml乙腈是用量筒量的 影响大吗？
这个前处理的关键点我感觉是10cm*5cm面积要裁准、内标加入要准确，乙腈超声萃取要充分均匀，加入3ml正己烷-乙酸乙酯溶液萃取过程要保证一致  不知是否有疏忽的地方？
我按照标准的前处理方法做实验，但测得的结果总是偏高，于是觉得是内标没有提取出来，后来又改在取4ml上清液那一步加入内标 结果测的样品加标回收率又偏低 大概在50%左右  请教大家这个前处理方面可能是哪里出了问题呢？