回复p3143055发表于:2020/9/22 21:57:12悬赏金额:
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未解决
小白上路,用火焰法测钾,仪器是赛默飞世尔的ice3000系列,标准溶液是买的钾标,硝酸是优级纯,水也是去离子水。有以下几个问题:
第一:标液点浓度选的是0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mg/l,标准曲线最好也只有0.989,达不到三个9。后来我用新的标液,另一批干净容量瓶,配成0、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6mg/l再做也还是不理想。请问是什么原因?
我没有加消电离剂,会是因为这个吗?我看文献是很多加了,但师兄说不加也可以,只是含量可能偏低一些。GB541321-2010也确实没有加。
除了这个还有什么原因呢?
第二:我的试样空白测出来是负的,为什么?(负值很小)我用的硝酸湿法消解。
第三:想问1、【取10ml标液定容到100ml容量瓶里,再吸取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml配置】,以及2、【取5ml标液定容到100ml容量瓶里,再吸取2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml配置】,最后得到的溶液浓度都是1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mg/l,一样的,那两者有区别吗? 如果二者一样的话用后一种方法不是更省标液吗?为什么国标里得到同样的标准系列使用液浓度,钾就要取10ml(第一种),钠却只取5ml(第二种)呢?
第四:软件里灯的情况表里,电流一栏写的是最大灯电流,应该填灯上的最大工作电流还是它的工作电流呢?
第五:方法里有【一般:线性最小二乘法拟合】、【标准曲线:线性最小二乘法拟合】,二者有什么区别?我选的是标准曲线:线性最小二乘法,可以吗?
第六:我还有一部分实验,是要测热解之后的钾元素含量,那个样品量就只有几mg了,还能测吗?是不是可以用标准加入法?
还请各位大神不吝赐教,感激不尽!