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共有 14 人回复了该问答测尿液样品时Rh内标极低,求大神帮忙
 回复v3142117发表于:2020/9/14 11:04:07悬赏金额:1积分 状态:未解决
      我是一只仪器菜鸟,刚接手ICP-MS,型号是thermo icap Q ,做尿液里的重金属,我是取1mL 尿液加1mL HNO3 过夜,然后稀释10倍过滤做样。以前跟着师傅做的时候内标正常,但是我昨天洗了一下锥之后,发现内标只有30%左右,标曲呈线性,空白样正常,内标回收在90%以上,我想说是不是我把锥洗坏了?工程师的意见是尿液浓度还是太高。可是以前我们都是这样做的啊。不知道大神有没有遇到过的,请指教!
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这是一些指标,是调谐没做好吗?
 回复  1# tuxlin  回复于:2020-09-14 11:52:07
你用的是热电的那份1ppb的调谐液吗?如果是的话图2的结果就很有问题。
一般来讲雾化气流速不应该那么高,这导致你的氧化物产率太高,高于60%。正常来讲氧化物产率应低于3%。另一个问题是,正常的灵敏度响应是U的最高,Li的最低,你现在是In的灵敏度最高,Li也都高于U了。不知你们是不是有意调成这样的。
每次开机,仪器的灵敏度可能不完全相同,会在一定范围内波动的,如果相差太大的话就要仔细优化仪器、找原因了。洗锥后,灵敏度会比以前低一些,点火一段时间后才会正常。
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