回复v3138630发表于:2020/8/31 22:05:14悬赏金额:
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未解决
我最近被调到实验室测定水中总铁,公司之前采用的是邻菲罗啉法,之前的实验员没留下任何资料且联系不上,我看实验室有之前配好的试剂:HCL、盐酸羟胺、邻菲罗啉0.1%、乙酸铵不知道该怎么办,做了几次标准曲线每次都不一样且数值差距很大,求救大家有没有此方法的具体操作流程啊,我现在用的参比溶液是蒸馏水,我的操作流程是:①铁贮备液(100μg/mL):准确称取0.7022克分析纯硫酸亚铁铵于100毫升烧怀中,加50毫升1+1 H2SO4,完全溶解后,移入1000ml的容量瓶中,并用水稀
释到刻度,摇匀,此溶液中Fe的质量浓度为 100.0μg/mL。(实验室准备好)
② 铁标准溶液(100.00 μg·mL-1) 移取 100.0μg·mL-1铁标准溶液100.00mL于100mL容量瓶中,并用蒸馏水稀释至标线,摇匀。 ③ 10%盐酸羟胺水溶液:(用时配制)。④ 0.1%邻菲罗啉水溶液⑤ HAc-NaAc缓冲溶液(pH≈5.0):称取40克纯醋酸铵加到50毫升冰醋酸中,加水溶解后稀释至100毫升。 五、测定步骤: 1、标准曲线的绘制:
(1)分别吸取铁的标准溶液0.00、0.25、0.5、1.00、2.00、3.00、4.00/5.00ml于8支50ml容量瓶中,加适量蒸馏水;
(2)依次分别加入10%盐酸羟胺溶液1ml,0.1%邻菲罗啉溶液2ml、5ml pH≈5.0缓冲溶液,摇匀,加蒸馏水定容至50ml,
(3)放置10-15分钟后,在510nm波长处,用1cm比色皿,以纯水作为参比,测定各溶液的吸光度,以铁的浓度(mg/l)为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线
另取10ml待测水样加入1ml1:1的盐酸1ml加热10ml,冷却依次加入10%盐酸羟胺溶液1ml,0.1%邻菲罗啉溶液2ml、5ml pH≈5.0缓冲溶液,摇匀,加蒸馏水定容至50ml,放置10-15分钟后,在510nm波长处,用1cm比色皿,测定溶液的吸光度,从标准曲线查出对应吸光度下铁的浓度C。则待测样中铁的浓度为5C
大家帮忙看下我的过程有什么错误???急急急谢谢