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共有 41 人回复了该问答GC-MS测多溴联苯醚 调试一个月 BDE209出峰依然不理想
 回复v3027539发表于:2020/8/19 9:11:54悬赏金额:1积分 状态:未解决
问题描述:于7月20日开机测试,按照正常的流程,开机之后仪器空跑两天,做标线,标线线性良好,后进样测样,测300余样之后发现仪器重现性差,略有拖尾,故老化柱子,老化之后没什么改善,打电话给工程师,按照指示分步更换了隔垫、衬管、分流平板、换了新柱子(换新柱子之后仪器重现性良好,出现了标题中BDE209出峰响应特别小且标线不成线性问题),最后清洗了离子源(清洗完后问题没改善),以为是购买的柱子问题,后又更换一根同型号的新柱子,依然同样的问题,安捷伦的工程师以及柱子厂商的工程师都已经咨询了很多遍,给出的回复基本都是更换衬管和分流平板或者截柱头。现在头疼中……请求各位老师同行给予指导。标样也为新购买的,应该不会有多大问题。
下面给出附图,图中最后一个峰的浓度为前面13个峰的5倍,出峰依然那么一丢丢~
[img=,690,175]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608190910_605445_3027539_3.png[/img][img=,690,177]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608190910_605446_3027539_3.png[/img][img=,690,175]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608190910_605447_3027539_3.png[/img][img=,690,176]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608190910_605448_3027539_3.png[/img][img=,690,176]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608190910_605449_3027539_3.png[/img][img=,690,173]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608190910_605450_3027539_3.png[/img][img=,690,176]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608190910_605451_3027539_3.png[/img]
2016年9月27日更新!!!
今天下午一个偶然间的无操作,使得测试结果重回巅峰,就是不小心点了一下控制端的那里色谱柱设置【更换色谱柱】然后选柱子的时候选错了型号,选成了柱长30米的柱子的参数,实际用的是15米,跑了一针标样,结果重回巅峰,不知道这个对结果有什么不好的影响吗?现在来请教各位老师,下面附上一张刚走出的10ppb的14种PBDEs的混标谱图,最后一种是BDE209:
[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609272256_612380_3027539_3.jpg[/img]
 回复  1# heiyecaihong  回复于:2020-08-19 09:54:54
ppb?我们之前1ppm都做得不是很好


可以适当提高离子源和四级杆的温度
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