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共有 3 人回复了该问答土壤石墨消解仪消煮测定铅镉求助?!?
 回复v3052158发表于:2020/8/16 11:55:24悬赏金额:5积分 状态:未解决
称取土壤标注样GSS3和GSS8各0.25g土样,先加入10ml硝酸于聚四氟管中过夜,第二天早上再加入4ml氢氟酸和1ml高氯酸,先在石墨消解仪上100度消解1h,再120度消解1h,最后升温到150度一直消解到差不多近干再揭盖,到黄豆粒大小,取下用水定容,有如下问题,请各位大神帮忙解答:
    1、先前只用硝酸和氢氟酸消解,土壤标准样消解以后有残渣沉淀,测定值比参考值偏低,所以这次加了1ml高氯酸,但是看到论坛中说高氯酸比较危险,没敢多加,也不敢用太高温度,所以150度消解差不多用了15个小时才消煮完。请大神帮看看用多少硝酸、氢氟酸和高氯酸合适,应该是一个怎么样的升温过程?
    2、消煮完毕以后基本是澄清透明的,上机测定铜元素,都在土壤标准样参考值范围之内(可能铜比较容易测定),但是测定铅镉时,就明显比参考值低很多,但是消煮液又没有沉淀,这部分铅镉去哪了?消解液,539
      刚从事土壤重金属检测,主要做Cu、Pb、Cd、Cr、Zn、Ni,还请各位专家多指导,样品前处理一直做不好,试了多种办法也找不到能全部测定Cu、Pb、Cd、Cr、Zn、Ni的消煮方法,谢谢各位提提意见!
 回复  1# v3052158  回复于:2020-08-16 11:55:24
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