回复p3133742发表于:2020/8/13 20:56:13悬赏金额:
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未解决
我现在用内标定量检测白酒中香气成分,用的内标是3-辛醇。用的HS-SPME.我是取7.5ml稀释到10%酒样,加Nacl饱和,然后加25微升300ppm内标。标品的标准曲线制作:是在10%乙醇溶液中加入一定量的标品,然后逐级稀释,稀释成6个浓度的标品。取7.5ml的各浓度的标品稀释液,加Nacl饱和,加25微升30ppm内标。最后以待测物与相应内标物峰面积比为横坐标,香气化合物与内标物浓度之比为纵坐标,建立标准曲线。有这么几个问题需要求助:
1.最后将我测样的结果带进去,最后算出来待测物浓度和其他文献比较,误差很大。不知道问题出在哪里了。
2.还有就是我制作标曲时,内标峰面积很大。可是在测样品时内标峰面积很少,和制作标曲出来的内标峰面积差很多很多。
3.我怕内标没有完全萃取出来,就直接取了7.5ml的10%乙醇溶液,加同样量的内标,就能完全萃取出来。和制作标曲时出来的差不多,和测样品时差别很大很大,是为什么?