我的机子是PE800。我使用仪器系统自带的"Method"中的标准加入法"Methodof Additions,Caculated Intercept"(图1),测定0.2%HNO3中的Pb含量,其中的含量自然应该近似于零,但我故意以7mlHNO3+1mlH2O2 赶酸后加水定容至25ml作为试剂空白。由于所用的硝酸铅本底较高,因此试剂空白是有值的。根据后来的测定结果(图3)显示,这个试剂空白为5.147ug/L。如此,则0.2% HNO3中 的铅含量应约为 -5.147ug/L。但实际上,测定结果(图2)显示0.2%HNO3中的Pb含量为0.030ug/L。显然,这个值就是其真实含量,并没有从中扣除去试剂空白的值。而假如是以标准曲线法测定,试剂空白值肯定是要被扣除的。
我的问题是:标准加入法的试剂空白是如何扣除的?测定结果中,系统不能扣除试剂空白,必须要我们人工自己去扣除吗?
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图1 标准加入法 计算截距(见黑色圈)
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图2 测定结果(见橙色方框)
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图3 试剂空白(见红色圈)