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共有 9 人回复了该问答土壤汞的空白问题分析
 回复v2974119发表于:2020/7/26 18:23:51悬赏金额:12积分 状态:未解决
做了一段时间土壤的汞,结果总是不好,用标准土做的结果有时候能在给定范围内,有时候又是标准值的2-3倍,而且每次做三个样品都不平行,一直怀疑是污染的问题,今天做了个对比实验,请老师们帮忙分析到底是哪出的问题以及下一步该怎么做。
实验的设计如下:
1  管:因为怀疑是污染的问题,所以先要排除比色管的污染,用的25mL比色管均是提前一天装满5%硝酸,浸泡一晚上,第二天用原子荧光测每个管中汞含量,结果都很低,消除了比色管的影响。
2  酸:配载流与王水的盐酸是同一瓶,仪器条件负高压260,灯电流35,载流空白值450。盐酸应该是没有问题的。硝酸是晶瑞ppt级,也没有问题。
          取4支比色管,各加入1:1王水10mL,其中两支加标,另外6支比色管加5mL硝酸,用水稀释到10mL,其中三个加标
3  回收:王水加标与纯硝酸加标回收都是90%以上,可以说明没有损失,但是王水要比硝酸的回收高,是不是因为盐酸对汞的固定作用?
下表是实验的结果,通过最后的结果我总结的以下几个问题:
1  王水加热其中一个空白管汞的浓度达到1ug/L,另一个空白很低,
    a:只用硝酸没法将汞彻底消除干净?b:水浴加热过程中有污染引入?
2  只用硝酸的空白都很低,与1对比,能不能得出这样的结论:盐酸容易带来污染?
这样的结果能得到哪些结论以及关于下一步应该设计怎样的实验,请老师们指教



2016.07.26土壤汞
样品编号检测项目样品量(g)定容体积(mL)加标浓度(mg/L)加标体积(mL)含量(μg/L)含量(μg/kg)平均含量 (μg/kg)回收率  (%)平均回收率(%)指定值
kb-1202Hg0.0000 25//0.0789 ////

/
kb-2202Hg0.0000 25//1.1800 ////
kb--hs-1202Hg0.0000 251.00 0.050 1.9061 //95.31%/
kb--hs-2202Hg0.0000 251.00 0.050 1.9292//96.46%/ 
实验方法:

取4支25mL比色管,已经确定没有汞污染,加入1:1王水10mL,水浴加热2小时,定容到25mL,直接测定
仪器条件:载流5%盐酸
还原剂:

0.5%KOH+0.5%KBH
炉高:10
汞标液:5%盐酸


开始以为是氮氧化物会对Hg的结果产生影响,将样品超声赶掉气体,结果还是一样


2016.07.26土壤汞
样品编号检测项目样品量(g)定容体积(mL)加标浓度(mg/L)加标体积(mL)含量(μg/L)含量(μg/kg)平均含量 (μg/kg)回收率  (%)平均回收率(%)指定值
kb-1202Hg0.0000 25//0.0072 ////

/
kb-2202Hg0.0000 25//0.0000 ////
kb-3202Hg0.0000 25//0.0198 ////
kb--hs-1202Hg0.0000 251.00 0.050 1.8631 //93.16%/
kb--hs-2202Hg0.0000 251.00 0.050 1.8039 //90.20%/ 
kb--hs-3202Hg0.0000 251.00 0.050 1.8285//91.43%/ 
实验方法:

取4支25mL比色管,已经确定没有汞污染,加入硝酸5mL,水浴加热2小时,定容到25mL,直接测定
仪器条件:载流5%盐酸
还原剂:

0.5%KOH+0.5%KBH
炉高:10
汞标液:5%盐酸
 回复  1# v2974119  回复于:2020-07-26 18:24:51
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