回复v3052158发表于：2020/7/21 15:36:06悬赏金额：
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未解决
用的吉天AFS-933，水浴锅消煮土壤样品，用的土壤标准样是GSS3和GSS8，汞标线浓度0.1、0.2、0.4、0.8、1.0 ug/L，遇到的问题如下：
1、还原剂都是现用现配，根据工程师的推荐，配置硼氢化钾1.5%+氢氧化钠0.2%的还原剂，负高压280，电流40,测出的标线最高点荧光值很低，空白236，最高点1.0 ug/L仅为203，线性0.9997。换标液、换通道、换灯、调节光路、炉头高度都试了，荧光值还是很低，但是做砷荧光值很正常，基本排除仪器的问题。
后又咨询工程师,配置硼氢化钾0.01%+氢氧化钠0.2%的还原剂，负高压280，电流40，荧光值上去了，空白576，最高点1.0 ug/L为873，线性0.9999。经过和同仁交流，别人配的硼氢化钾1.5%同样做出来荧光值很高，而我们的要降低到0.01%荧光值才能做上去，并且也不是很高，这里面有什么原理或者问题向各位请教？
2、标线荧光值提高以后，接着做GSS3和GSS8的标准土样，第一次的消煮样品测出来的汞浓度均超过参考值2-3倍，接着又消煮了一批，还是超过参考值2-3倍，均是扣除样品空白以后的值。土壤消煮称0.25g土，加1：1王水10ml，水浴两小时，冷却后，加0.05%的重铬酸钾10ml定容至50ml，取上清液待测。消煮器皿应该没有污染，两批消煮管都是用的新的并且20%硝酸浸泡过夜清洗。现在怀疑是不是加的重铬酸钾中有污染呢？但是样品空白同样加了重铬酸钾，浓度值又不是很高，想请教各位可能是什么问题？
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