耶拿700,平台管,以加标后的血样为样品做升温程序优化,得出的750℃灰化,1900℃原子化,但是却不适用于没有基体背景的标准曲线。升温程序如下图:
[img=,677,267]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607181629_600949_2098843_3.jpg[/img]
曲线和加标样品如下图,最后两针是样品:
[img=,690,579]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607181628_600945_2098843_3.jpg[/img]
明显可以看出样品峰型比曲线好。积分时间要是设置为4S以下,曲线都没法完整积分了,但样品峰却很好。
加基改的意义是使基改保护目标元素,使其在尽可能高的灰化温度下不损失,同时高温可以去除基体的干扰。这样在这个升温条件下,没有基体的标系不应该比样品的峰形更好么?至少不会差吧?
为了验证到底是不是高温使铅元素损失,又做了下面的一些实验:
1.用纯水代替胶体钯做基改,灰化温度改为300℃,40ug/L铅标做样品,其他参数不变,对应下图中的1号峰。峰面积分别为:0.1049和0.1076,峰高分别为:0.1676和0.1607
2.用纯水代替胶体钯做基改,灰化温度为750℃,40ug/L铅标做样品,其他参数不变,对应下图中的2号峰。峰面积分别为:0.1048和0.1043,峰高分别为:0.1859和0.1767
3.用胶体钯做基改,灰化温度为750℃,40ug/L铅标做样品,其他参数不变,对应下图中的3号峰。峰面积分别为:0.08913和0.08843,峰高分别为:0.07375和0.07220
4.用胶体钯做基改,灰化温度为750℃,加标血样做样品,其他参数不变,对应下图中的4号峰。峰面积分别为:0.03441和0.03378,峰高分别为:0.07028和0.06876
[img=,506,244]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607181629_600946_2098843_3.jpg[/img]
不加胶体钯基改的峰型高而尖,加胶体钯基改的胖矮一点,但是按峰面积计,又相差不大。也就是说,750℃的灰化温度应该是影响不大的。
但是峰型为什么差这么大?为什么针对样品优化的程序反而不适用于曲线了?还请各位帮忙分析,先谢过了。