回复v3045718发表于：2016/7/2 11:40:30悬赏金额：
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为了参加能力验证，第一次做土壤中的汞，操作过程如下：
1、105度烘干土壤，时间是120分钟。
2、烘干完成后，转移至干燥器冷却至室温。
3、用分析天平称取约0.2g的土壤，转移至消解罐中。
4、向土壤和空白样中分别加入5滴纯水，润湿土壤。再分别加入6毫升硝酸，2毫升盐酸，盖紧准备消解。
5、用的是GEM的微波消解仪。消解温度是180度，采用程序升温，升温时间为18分钟。升至180度后持续时间20分钟。
6、待消解罐冷却后，打开，转移至25毫升的容量瓶中（此处难以操作，容量瓶瓶口小，易弄撒。因此，有部分转移至了25毫升的比色管中），加纯水润洗消解罐，然后转移至容量瓶中，多次操作后，定容。
6、上机操作，用的是吉天9230的原子荧光仪。灯电流是30毫安，负高压为270伏（下午测试时，提高至280伏）。载流是百分之五的硝酸，还原剂是百分之一的硼氢化钠（含百分之0.5的KOH）
7、标准系列为0、0.15、0.3、0.6、0.9、1.2、1.5微克每升，用百分之五的硝酸定容。
1、早上测试时，空白荧光值为99.05，1.5微克每升荧光值为337.72.
（1）测试时，样品空白有四个，前两个是用25mL的容量瓶定容，有弄撒。后两个用25毫升的比色管定容。分别为
0.192、0.188、0.302、0.239微克每升，除掉第三个，样品空白的平均值为0.206微克每升.
（2）测试样品，25号，结果为0.019、0.020、0.018、0.017、0.017、0.024微克每升，实际范围为0.040-0.046微克每升，如果不减空白，在范围内。
（3）27号样品，结果为（后面三个为25mL比色管定容）：0.085、0.104、0.080、0.083、0.079、0.118微克每升，
实际范围为0.104-0.128微克每升，如果不减空白，在范围内。
2、下午测试时，负高压提升至280v。空白荧光值为146.43，1.5微克每升荧光值为589.74.
（1）测试时，样品空白有四个，前两个是用25mL的容量瓶定容，有弄撒。后两个用25毫升的比色管定容。分别为
0.113、0.137、0.226、0.206微克每升，样品空白平均为0.170微克每升.
（2）25号样品，结果为0.018、0.018、0.017、0.016、0.017、0.020微克每升，实际为0.040-0.046微克每升
（3）26号样品，结果为0.011、0.016、0.014、0.019、0.019、0.020微克每升，实际为0.027-0.033微克每升
（4）27号样品（后三个为25毫升比色管定容），结果为0.072、0.086、0.068、0.067、0.071、0.092微克每升，实际为0.104-0.128微克每升。
过程中未赶酸，标准溶液未加固定液。空白似乎有点大，标准系列的荧光值不高（很长一段时间都是这样）。
1、105度烘干土壤，时间是120分钟。 （谁给你说的，被忽悠了吧，60度以下烘干），我一般都是夏天自然晾干
2、微波消解土壤做汞，我没做过，不好发表意见，你看看国标GBT 22105.1-2008，用水浴消解，省掉一次转移，可能还好些
3、用的是吉天9230的原子荧光仪。灯电流是30毫安，负高压为270伏 说实话 负高压为啥这么高，你们仪器专用做Hg?
4、问题关键应该在这，样品浓度这么低，你把标准配那么高干啥？把你的标液往低了配，把样品浓度不要处于标线零点与最低点之间
按照第4步试试吧，其他问题不大 还有就是 负高压低一点 灯电流高一些 原因是啥忘记了 就当看着好看吧
能力有限 如有不妥 请见谅
我感觉低的原因1.105度烘干你还能做出偏低的数已经是神奇了。一般都是阴凉处自然风干。2.吉天的原子荧光一般都是盐酸载流，硝酸会氧化一部分还原剂。3.微波消解好像做出来砷汞是低一些的，在水浴上就好的多，电热炉上要控制好温度才可以。对了最后想起一条我记得吉天的原子荧光最高点好像荧光值在1000-3000之间最好，我忘了是哪个工程师告诉我的，他家仪器负高压是在270-290之间测汞的时候。
你土壤居然不是自然阴凉通风处风干的，这是你第一点错误。烘干土壤，许多非金属物质、碱金属物质都有可能被蒸发掉。汞在常温都在不停地慢慢地蒸发，你放在105度的烘箱，不大量蒸发才怪。
第二点，你的消解罐从CEM微波炉消解后取出来，应该放入电脑控温加热器(赶酸架)中，加入高氯酸继续消解。你好像没有这一步。
第三点，你不知道比色管大多数都通不过计量检定的吗？比色管一般都不是25.00mL，检定出来一般都有25.30、25.29、……不准。请不要用比色管做考核。
qq250083771 回复于：2016/7/3 18:45:13
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