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共有 19 人回复了该问答最近做砷,汞t一,镉出现问题,请老师们帮我看看
 回复v2911532发表于:2020/6/13 20:51:14悬赏金额:9积分 状态:未解决
      最近测量铅砷汞镉出现了一个问题做标准曲线的时候汞镉的吸光度减半。砷更离谱,预热半个小时灯能量始终不稳定,负高压接近600,标准曲线吸收值很低,线性不好,请各位老师帮我看看问题出现在哪里?
      首先介绍一下基本情况仪器是耶拿ZEEnit 700  铅镉是用石墨炉做的,砷汞是用氢化物做的。在测量过程中,铅标准曲线的吸光度跟以前相比没有改变,线性良好(能达到0.999);做镉标曲时线性勉强说得过去,但吸光度减小;汞标曲线性不错,但吸光度值仅为原来一半;砷标准曲线每点吸光度值都很小而且不成线性,噪音较大。
      针对以上问题我尝试了解决办法,但是效果不好。首先我清洁了石墨炉跟石墨管,并将石墨炉跟氢化物两边的6个石英窗拆下来清洗,从新做镉标曲,结果吸光度跟以前相比还是较小,然后我换了新的石墨管,并将原子化温度降低50℃,从新做镉标曲,结果吸光度并没有明显改善。清洗完石英窗,做汞标曲,汞灯能量稳定,负高压降低,但标准曲线各点的吸光度没有提高,我怀疑是标准品时间长了,于是从新配制标准品上机测试,结果还是原来吸光度的一半。最后再来做砷,由于清洗完石英窗,灯能量稳定了一点,负高压降到540左右,从做标准曲线,标曲各点的吸光度增大了一点,但不到原来吸光度的一半,线性勉强到0.995。
      今天领导让我做仪器检出限,但是吸光度减半了,斜率必然减小,氢化物噪音比石墨炉大,砷汞肯定没法达到要求
请各位老师帮我看看问题出在哪儿,我该怎么办?另外我想多学一些原子吸收相关的知识,能不能给我推荐几本书
 回复  1# allab  回复于:2020-06-14 10:07:14
看到您说——并将原子化温度降低50℃,这两个元素汞一般不用升温,砷在灵敏度不理想的情况下建议升温试试,而不是降温,砷的灵敏度与温度曲线是正相关的
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