一直都用struers tenupol-5电解双喷仪制备TEM样品,之前一直很顺利,温度5摄氏度,电压18v,喷的时候电流大约80-100mA。电解液为80%甲醇+20%浓硫酸。喷之前用电解液在抛光温度校准过最大和最小流速。之前一直很稳定,成功率很高。
但是最近一段时间没做,然后去做就出现情况了,一堆样品全部不成功,几乎没有薄区。喷的过程中电流波动非常大,如下图,喷前scan也没有那个平台,所以样品可能是腐蚀了不是抛光。但是参数一直没变,样品也没变,样品厚度也没变,不知道是什么原因呢,挺急的,求大神指导。