回复v2813515发表于:2020/5/16 16:03:35悬赏金额:
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未解决
高盐样品的背景一直都是很高的,这次依然是这样的。之前经常遇到原子吸收测出来是3ng/mL甚至更高,然后ICP-MS测未检出的情况。
这一次的图谱是这样的。
[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605161554_593552_2813515_3.jpg[/img]
详细说吧,仪器是岛津AA-7000
仪器条件是20μL样品+6μL基改(50g/L磷酸二氢铵)
灰化温度850℃(标液信号不下降的最高温度),原子化温度1950℃(标液信号不下降的最低温度)。
可以看到背景很高,而且高于样品吸收值。
最后一个图是样品,测定浓度是10ng/mL,前三个图是加过标的,理论上应该增加20ng/mL的浓度,加后浓度应为30ng/mL。实际检测浓度是18ng/mL。
从图上看蓝色的背景变化不大,在正常误差范围内,红色检测铅的峰高有明显增加,但是增加浓度还不如加入浓度的一半。
不知道这是怎么个情况。应该怎样调整。