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共有 23 人回复了该问答原子荧光实验
 回复v3042091发表于:2016/4/28 17:05:57悬赏金额:10积分 状态:已解决
原子荧光测地表水中砷,同一比色管的样品测两次1、2取平行值出一个数A是一个流程,此时两次测定稳定性很好,但进行两次这个过程(1、2、3、4——A、B)A、B值差别很大,重复性很差,出报告的时候怎么出?如:
218.36                                                                        245.11
                  218.70——0.7856 (A)                                            244.97——0.9214(B)
219.04                                                                      244.83
A、B值相对标准偏差RSD=11.25%>5%,这种情况很普遍,怎么出报告呢?
问题二:原荧测水质汞,做到后面载流越来越大,加标率达到了140%以上,这种情况怎么处理,怎么出报告?
补充
附上这批数据的标准空白,标准系列,样品空白的荧光值分别为多少?
  标准系列      0            1.0                  2.0                4.0                    6.0                  10.0
                      0.00 (3.19)        327.44            572.09          1174.14          1749.71          2776.34                        R=0.9994
统一比色光样品:  1管、    243.82-------0.7565                279.72------0.8855
                              2管、    304.61-------0.9750                286.31------0.9092
                            1管+1ug/L(加标)      503.18-------1.6886            521.72---------1.7553
问题:1、同一比色管的样品所测数据重复性很差>5%,怎么出报告呢?
          2、加了硫脲和抗坏血酸的空白很大,甚至超出了浓度为1.0标液,后来用载流代替了空白,若是试剂不纯问题,为何标准系列符合要求?
汞    标准系列      0                  0.1                  0.2                0.5                  0.7            1.0
                      0.00              78.62              181.31          467.82            706.66          981.67                  R=0.9993
      (123.60  124.27)
统一比色光样品:              1管、                  91.54--------0.1057                      94.81----------0.1090             
                            1管+0.15ug/L(加标)        268.52------0.2826                      292.70--------0.3067                    加标回收率:124.8%
问题:1、原荧测水质汞,做到后面载流越来越大,载流空白361.25      样品空白  149.08(=载流荧光值-载流空白-标样空白,约630左右)
              加标回收后测载流荧光值  245.51  (=载流荧光值-载流空白-标样空白-样品空白,约880左右)
              这样影响出数据吗,怎么处理一下?
          2、加标回收对应的荧光值特别奇怪:        281.05 、281.31--------- 268.52                    270.67、270.98---------292.70
              为什么前面荧光值大的,反而出的荧光值、浓度小呢,中间不曾换过载液和还原剂,是不是做的太多,数据紊乱了?
v3055722 回复于:2016/5/6 15:55:31
    我做原子荧光也有一年多了,对于砷我还是很有把握的。在加入硫脲和抗坏血酸之后,应该说是载流空白的值和标准空白的荧光值差不多(标曲和样品都要加),你说你的差别很大,那可能就是你的试剂有问题。然后呢,砷的测定还算是比较稳定的,在加入抗坏血酸和硫脲之后,一定要摇匀并且在18度以上稳定30分钟,然后才能测定。由于原子荧光本身的不稳定性,你在测定标曲和样品的整个过程中最好不要间隔太长时间,最好是标曲走完之后,立即一口气测定完样品。还有一个就是,如果你最好是带着质控盲样走一下,看看盲样的测定值是否合格。
  汞的问题其实一直都是变化很大的,你的载流空白其实还算合理,但是标曲的荧光强度有点偏低,而且我一直测汞的效果不太好,但是每次都是单独测汞,而且测汞之前我要预热40min,然后让仪器走载流空白一段时间,直到荧光值比较稳定才会测样。
    原子荧光这个仪器,标曲、载流和还原剂一定要现配现用。
 回复  1# jxyan  回复于:2016/4/28 21:31:38
重复性太差,数据不可信。
先找原因吧
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