回复v3042091发表于:2016/4/28 17:05:57悬赏金额:
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原子荧光测地表水中砷,同一比色管的样品测两次1、2取平行值出一个数A是一个流程,此时两次测定稳定性很好,但进行两次这个过程(1、2、3、4——A、B)A、B值差别很大,重复性很差,出报告的时候怎么出?如:
218.36 245.11
218.70——0.7856 (A) 244.97——0.9214(B)
219.04 244.83
A、B值相对标准偏差RSD=11.25%>5%,这种情况很普遍,怎么出报告呢?
问题二:原荧测水质汞,做到后面载流越来越大,加标率达到了140%以上,这种情况怎么处理,怎么出报告?
补充
附上这批数据的标准空白,标准系列,样品空白的荧光值分别为多少?
砷 标准系列 0 1.0 2.0 4.0 6.0 10.0
0.00 (3.19) 327.44 572.09 1174.14 1749.71 2776.34 R=0.9994
统一比色光样品: 1管、 243.82-------0.7565 279.72------0.8855
2管、 304.61-------0.9750 286.31------0.9092
1管+1ug/L(加标) 503.18-------1.6886 521.72---------1.7553
问题:1、同一比色管的样品所测数据重复性很差>5%,怎么出报告呢?
2、加了硫脲和抗坏血酸的空白很大,甚至超出了浓度为1.0标液,后来用载流代替了空白,若是试剂不纯问题,为何标准系列符合要求?
汞 标准系列 0 0.1 0.2 0.5 0.7 1.0
0.00 78.62 181.31 467.82 706.66 981.67 R=0.9993
(123.60 124.27)
统一比色光样品: 1管、 91.54--------0.1057 94.81----------0.1090
1管+0.15ug/L(加标) 268.52------0.2826 292.70--------0.3067 加标回收率:124.8%
问题:1、原荧测水质汞,做到后面载流越来越大,载流空白361.25 样品空白 149.08(=载流荧光值-载流空白-标样空白,约630左右)
加标回收后测载流荧光值 245.51 (=载流荧光值-载流空白-标样空白-样品空白,约880左右)
这样影响出数据吗,怎么处理一下?
2、加标回收对应的荧光值特别奇怪: 281.05 、281.31--------- 268.52 270.67、270.98---------292.70
为什么前面荧光值大的,反而出的荧光值、浓度小呢,中间不曾换过载液和还原剂,是不是做的太多,数据紊乱了?
我做原子荧光也有一年多了,对于砷我还是很有把握的。在加入硫脲和抗坏血酸之后,应该说是载流空白的值和标准空白的荧光值差不多(标曲和样品都要加),你说你的差别很大,那可能就是你的试剂有问题。然后呢,砷的测定还算是比较稳定的,在加入抗坏血酸和硫脲之后,一定要摇匀并且在18度以上稳定30分钟,然后才能测定。由于原子荧光本身的不稳定性,你在测定标曲和样品的整个过程中最好不要间隔太长时间,最好是标曲走完之后,立即一口气测定完样品。还有一个就是,如果你最好是带着质控盲样走一下,看看盲样的测定值是否合格。
汞的问题其实一直都是变化很大的,你的载流空白其实还算合理,但是标曲的荧光强度有点偏低,而且我一直测汞的效果不太好,但是每次都是单独测汞,而且测汞之前我要预热40min,然后让仪器走载流空白一段时间,直到荧光值比较稳定才会测样。
原子荧光这个仪器,标曲、载流和还原剂一定要现配现用。