回复v3042091发表于：2016/4/13 17:13:55悬赏金额：
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环境检测：水质国标中一般采用电热板消解，固废国标中有采用微波消解，微波消解的时间短，操作更方便
废水样比对过电热板消解和微波消解的结果，一般来说电热板消解要稍微高些，实验有限，不知道是不是中间有污染
请问是不是可以用微波消解代替电热板消解废水样？
电热板消解：100mL废水样+5.00mL浓硝酸，确保样品不沸腾，蒸至10mL左右。
样品不沸腾：消解温度控制在多少？
有些实验消解过程中加小漏斗，控制蒸气回流，蒸气会带走金属元素吗？为什么要回流？一般到什么程度开始加小漏斗？
电热板和微波消解的效果差不多，不过对于样品均匀性好的话，微波消解有着天然的优势，可以高速高通量处理样品，节约酸和能量，但是样品均匀性差的话，需要称取更多的样品以保证结果的准确性，微波消解就勉为其难了。一般来说，微波消解处理的样品量不大于2.0克或者加入酸后总体积不大于消解管容积的40%，还要考虑反应产生的气体多少，避免压力过高导致消解失败或产生危险。
消解的过程中加漏斗可以减少酸的挥发，节约试剂，避免挥发性元素的损失，在容器中液体沸腾前加就可以
请问是不是可以用微波消解代替电热板消解废水样？
严格的说不可以！但想想全国那么多实验室有谁按照国标来消解土壤呢？ 你用微波代替电热板是可行的，但你要做比对实验，认证后可行再做，假如遇到超标样品需要按照国标做一遍，以电热板为准。国标方法可不是准为前提，它是行业的标准化。
样品不沸腾：消解温度控制在多少？
这个根据气压还有样品决定的，楼上的也大概说了一些，在上海消解纯水沸点大概是180?C，还有和你的锥形瓶厚度也有点关系，反正有些瓶子怎么加热没反应。
蒸气会带走金属元素吗？
会！低温元素，比如汞，加点氧化剂就可以了。
为什么要回流？
消解更完全，温度均匀一些
一般到什么程度开始加小漏斗？
全程
水质上重金属检测我们也做，如果是比较纯净的地表水的话直接加酸酸化至pH为1-2后测定，其它废水的话加酸消解（有些水样含有机物像油渍之类的可加适量高氯酸），200度肯定不沸，有机物含量高的话温度200完全没问题，相对干净点的水230也不会沸，，，至于是否加漏斗，因为水质国标上都没要求所以我们没加，但是以前测食品添加剂（固体粉末）的时候必须加漏斗或者表面皿，一是为了酸挥发的慢一点，以便有机物分解完全，二是为了防止待测元素挥发损失。。。你如果真想知道加漏斗及不加漏斗对结果是否有影响的话，最好带上标准物质试试，看看结果差距在哪里，同时还能验证你实验的准确性呢
我也觉得电热板消解水样更好，一来可以多做样品，二来样品的取样量也大。只是要注意污染问题，不能有异物侵入。
微波消解只能去几ml体积，对水样一般是不够的
加漏斗回流是主要是为了维持温度和时间，不然样品没有消解彻底就都跑光了
sdlzkw007 回复于：2016/4/14 8:54:48
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