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请教各位大神一个很怪异的问题:
双臂进样器,泵为岛津LC-20AD泵,MS为AB 4500 QTrap,进样模式为Trap & Elute,即水相富集,有机相洗脱;
流动相为: 水相: 0.1% FA in H2O,有机相:0.1% FA in ACN;柱子为:1.5 x 5mm OPTI-LYNX SP Trap小分子柱;
之后也尝试了:水相0.1% FA in H2O:ACN (90:10),有机相0.1% FA in H2O:ACN (10:90)
流速:1.6ml/min,样品为10ng/ml,纯甲醇配制;
进样速度:10s/针,后采用15s/针;
进样:如进样96次,一组12针,共计8组;
现象为:每次第一针面积较大,后续11针较接近;每一组均如此重复;测试时发现即每一次的第一针较大,两个臂采用任一一个臂也是如此,但同时使用双臂,则也是第一针较大,第二针即正常。请参见附件。
尝试解决方法:更换定量环,变更进样阀,延长富集和洗脱时间,无明显改善;
希望各位大神不吝赐教!
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