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共有 22 人回复了该问答GCMS测试苯系物求教
 回复yueyinsui发表于:2016/3/7 8:39:06悬赏金额:50积分 状态:已解决
用GCMS分析苯、甲苯、乙苯、二甲苯(间、对、邻分不分开都行),苯乙烯

现有柱子为DB-5MS,标液为二硫化碳中七种苯系物。

GC条件:

进样口温度 220℃

分流比 10:1

升温程序

升温速度(℃/min)温度(℃)保持时间(min)

45

5.0

5.0

150

2

10.0

220

0



进样量 1μl

MS条件:
离子源温度 230℃

辅助加热区温度 250℃

容积延迟 3 min

阈值150

MS上机

开始m/z50~结束m/z300

采样频率2
用Scan模式进了针3ppm的标液,TIC图如下

请问该如何调整?在第一个峰右键双击得到质谱图,匹配度最高的二硫化碳,第二三四个峰的质谱图是同一种物质这是怎么回事?
v3085662 回复于:2016/3/8 14:17:55
我做部分苯系物的检测,用的GC-FID,时常液用GC-MS,说下我的条件,能够检出的是苯、甲苯、二甲苯。苯乙烯在FID上做过。
离子源 230
柱子 HP-5MS 60M
进样口 250
升温  50保持5min,10上升到280,保持5min。
分流 50:1  (我做涂料的,所以STD浓度大,样品浓度大)以下为GC-MS图
溶剂延迟 1min  [img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603081417_586262_3085662_3.bmp[/img]
lcymht97047b1 回复于:2016/3/29 11:47:16
我用的是HP-VOC的柱子,30米的,40度保持3分钟,10度/min升温到230度,保持3分钟,12分钟左右出邻间对,对和间分不开,和邻能分开
v3038174 回复于:2016/3/26 14:45:40
30m的太短了吧  或者将温度调低一点  我们用的60m DB-5MS 从50℃ 10min/L到130℃  邻间对二甲苯 10分钟内都出来了
jxyan 回复于:2016/3/7 8:43:10
换柱子试试
 回复  1# jxyan  回复于:2016/3/7 8:43:10
换柱子试试
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