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共有 10 人回复了该问答请问纯度较高的硅会对铂黄坩埚造成腐蚀么?
 回复v2780304发表于:2020/1/21 16:42:59悬赏金额:10积分 状态:未解决
本人在做xrf熔样工作时,接了一批未知样品。是一种矿石,保险起见,先压片后用半定量进行检测。
检测出的结果是硅含量非常高,氧含量较低。归一化前扫出的总量为244.2%,用氧化物表示,归一化至100%后发现氧化硅含量为98.94%,并且含有少量Al,Fe,Na,Ca,Mg,这些元素均小于0.5%。
考虑之前融过高纯的氧化硅,因此放心的用融样机去融了。但是融出来后发现坩埚被融穿了。
现在推测原因有可能是硅是单质硅,不是氧化物形式存在的。但是单质硅应该不会腐蚀坩埚吧?
熔融温度是1050,熔剂是硼锂盐。
 回复  1# alhoon  回复于:2020-01-22 09:03:59
单质硅怎么不会损坏坩埚...说实话既然事先已经知道样品可能是金属硅而非二氧化硅(这么高含量,颜色一目了然),再用铂金坩埚处理真的只能说是作死...
含金属或类金属单质的样品不推荐用熔融制样,原因如下:这类样品处理风险极大,需要充分预氧化,因此稀释比也不可能太低,高稀释比条件下熔融制样还谈检出限?只能呵呵了..再者其中若是单一组分的含量超过98、99%,往往属于计价商品的范畴了,XRF无标定量分析的结果你也敢报?正确的姿势是用粉末压片-无标定量分析判断其中存在的杂质元素,再以有针对性的仪器/化学方法分析。
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