回复yangmei888发表于:2015/12/30 10:56:46悬赏金额:
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已解决
最近做一个原料药的 溶剂残留检测 DMF 和乙醇
单位的气相比较简陋 没有顶空进样器。
搜索了下论坛发现直接进样检测,用DMSO 做溶剂。
我就参照两个方法。设定了检测条件 用二氯甲烷做内标物 程序升温
检测结果:供试溶液的内标物峰面积要比对照溶液的小一半 !
PS:产品能溶在溶剂里 但是产品的沸点很高 300多
请问各位是不是溶剂选择不对 还是内标物选择不对?
首先得排除内标添加失误。
其次、你对照溶液是什么,含有相当的原料药成分吗?你原料药是不是也全溶进去了,这可能会对测试有很大影响。连选用的内标都无法正常出峰,会不会是基线与对照品都不一样了?
再次、加大吹扫气及柱流量,或者使用脉冲进样,尽量减小你样品中大量的高沸点物质对汽化室的影响。
如果原料药稳定的话,可以试试用针剂瓶(软胶盖铝皮封的那种),取合适量的样品密封后置于200度烘箱中汽化溶剂,取出后迅速用进样针(也需保温,当心烫着)抽取样品(小心压力把注射杆冲飞了),立即进样。------人工顶空、适合填充柱、允许进样量大的
[img=,405,379]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601052247_580856_1601479_3.jpg[/img]
zz8584 回复于:2015/12/30 19:06:17
逐一排除,
1.先跑空一针DMSO,排除针内残留二氯甲烷,这会导致的第一针出峰较大。
2.看下供试品溶液和对照品溶液谱图的DMSO峰面积是否也是大小差距很大,若是,进样量的问题或泄漏,前者改进进样技术,后者检查系统漏气,特别是进样口端柱子连接。若否,多进几针,重复性好的话,样品制备出现错误。重复性不好,说明仪器问题。