首先得排除内标添加失误。
其次、你对照溶液是什么，含有相当的原料药成分吗？你原料药是不是也全溶进去了，这可能会对测试有很大影响。连选用的内标都无法正常出峰，会不会是基线与对照品都不一样了？
再次、加大吹扫气及柱流量，或者使用脉冲进样，尽量减小你样品中大量的高沸点物质对汽化室的影响。
如果原料药稳定的话，可以试试用针剂瓶（软胶盖铝皮封的那种），取合适量的样品密封后置于200度烘箱中汽化溶剂，取出后迅速用进样针（也需保温，当心烫着）抽取样品（小心压力把注射杆冲飞了），立即进样。------人工顶空、适合填充柱、允许进样量大的
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逐一排除，
1.先跑空一针DMSO，排除针内残留二氯甲烷，这会导致的第一针出峰较大。
2.看下供试品溶液和对照品溶液谱图的DMSO峰面积是否也是大小差距很大，若是，进样量的问题或泄漏，前者改进进样技术，后者检查系统漏气，特别是进样口端柱子连接。若否，多进几针，重复性好的话，样品制备出现错误。重复性不好，说明仪器问题。

手动进样的重复性要差一些，问题可能出在进样上。