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共有 3 人回复了该问答怎样用电位滴定法标定0.1mol/L的高氯酸滴定液
 回复v3071395发表于:2015/12/30 10:48:37悬赏金额:20积分 状态:未解决
一.  0.1mol/L的高氯酸滴定液用电位滴定法标定时老是达不到终点就停了,初步认为是水分干扰,因为在基准物质加入20ml无水冰醋酸溶解的基础上加入适量醋酸酐后即可以达到终点(即样品溶液变为绿色),那么问题来了:醋酸酐是除水的作用,但标定过程中在试样中加入它对高氯酸的浓度有影响吗?这样的标定结果准确吗?
二.  高氯酸滴定液的配制过程中加入了醋酸酐除水分,但是在储存过程中水分含量不会变化吗?万一变大滴定液就不能用了吗?
三.    新版药典中对坎地沙坦酯的含量检测即用的高氯酸电位滴定,所用溶剂为 无水冰醋酸:醋酸酐(1:1),那么这个对高氯酸的浓度没有影响吗?
四.  配置高氯酸滴定液的方法是完全按照药典来的,但为什么标定时还是有水分干扰?是试剂(分析纯)的问题吗?还是储存(棕色瓶用封口膜密封)的问题?请问哪位哥哥姐姐对这方面有心得没?
五 .在我所查的文献中,高氯酸滴定液用电位滴定时,基准邻苯二甲酸氢钾只用无水冰醋酸溶解就能标定出结果,各位也是如此吗?
 回复  1# adongsun  回复于:2015/12/30 15:27:44
一、酸酐不仅仅是除水的,更重要的是质子试剂,帮助提高突跃,对结果没有影响,另外,你也可以通过测空白扣除。
二、水分不会对高氯酸的浓度有太大干扰,但是最好定期标定。
三、这是溶剂,没有干扰,同样可以扣空白。
四、不同样品使用的溶剂是不同的,单就滴定剂而言高氯酸还是很稳定的。
五、通常不需要加酸酐,是否能滴出终点还要看你电极灵敏度是不是下降了。
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