回复v3071395发表于:2015/12/30 10:48:37悬赏金额:
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未解决
一. 0.1mol/L的高氯酸滴定液用电位滴定法标定时老是达不到终点就停了,初步认为是水分干扰,因为在基准物质加入20ml无水冰醋酸溶解的基础上加入适量醋酸酐后即可以达到终点(即样品溶液变为绿色),那么问题来了:醋酸酐是除水的作用,但标定过程中在试样中加入它对高氯酸的浓度有影响吗?这样的标定结果准确吗?
二. 高氯酸滴定液的配制过程中加入了醋酸酐除水分,但是在储存过程中水分含量不会变化吗?万一变大滴定液就不能用了吗?
三. 新版药典中对坎地沙坦酯的含量检测即用的高氯酸电位滴定,所用溶剂为 无水冰醋酸:醋酸酐(1:1),那么这个对高氯酸的浓度没有影响吗?
四. 配置高氯酸滴定液的方法是完全按照药典来的,但为什么标定时还是有水分干扰?是试剂(分析纯)的问题吗?还是储存(棕色瓶用封口膜密封)的问题?请问哪位哥哥姐姐对这方面有心得没?
五 .在我所查的文献中,高氯酸滴定液用电位滴定时,基准邻苯二甲酸氢钾只用无水冰醋酸溶解就能标定出结果,各位也是如此吗?