实验操作方法及流程如下：
5mm*5mm 1.0000g的样品+25ml氯苯回流30min，转移到另一圆底烧瓶70°C回旋到1ml，用2ml甲醇洗涤转移到50ml的大试管，加入提前预热好的柠檬酸钠缓冲液15ml，70°恒温水浴30min，加入3ml的连二亚硫酸钠溶液，继续恒温水浴30min，取出后在2min之内降到常温，再加0.2ml 10%的氢氧化钠溶液，转移到硅藻柱吸附15分钟，用4*20ml叔醚洗提，得到的洗液在40°旋转蒸发至1ml，加2ml内标读机。
测试结果： 含有苯胺
因为检测出有苯胺（62-53-3）这种物质，所以选择用GB/T23344-2009测定4-氨基偶氮苯，测试流程如下：
5mm*5mm 1.0000g样品+25 ml氯苯回流30min；冷却至室温之后真空旋蒸到干涸状态，残余物用7ml甲醇转移到锥形瓶，向锥形瓶中加入9ml 20g/l的氢氧化钠溶液，用力震荡使充分混合，再加入1.0ml 200g/l的连二亚硫酸钠溶液，70°恒温水浴30min，取出后1min内冷却至室温。

向上述反应器中加入10ml2mg/l的内标，再加入7g氯化钠，将反应器密闭，常温机械震荡45min，取出后静置分层，去上层清液GC/MS分析，便得到上面的数据。
测试结果是：不含有4-氨基偶氮苯
以上方法测试了两遍，结果都一样，我想不到是哪里的问题，请教了经理，经理也是无计可施；你经验比较丰富，想请你分析一下，是我哪里做的不对还是有什么因素影响的这种结果，
麻烦你了。
图片在附件，第一次发帖，还不太会发