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共有 12 人回复了该问答用瓦里安AA240石墨炉优化测土壤中铊的条件遇到的问题,求组织帮忙
 回复v3062419发表于:2020/9/23 17:33:40悬赏金额:15积分 状态:未解决
用瓦里安AA240石墨炉优化测土壤中铊的条件--领导给的任务,求各位大神帮忙,不然会被炒
      查看了文献,大多用硝酸钯、硝酸镁混合、抗坏血酸、以及硝酸钯为基改,反复实验发现抗坏血酸没有什么效果,排除,在选择混合基改剂浓度时,发现在不同灰化温度下(250、350、450、550、650℃)10:10g/L高浓度的混合基改剂与20g/L的硝酸钯下对土壤标样的吸光度有较大提升,于是灰化温度350、原子化温度2200下选择这两种基改剂做标曲平行测土壤标样七次(标样浓度为6.1+-0.5g/L),10:10g/L混合基改剂所得结果很好,硝酸钯所得出的浓度却大于标样的实际浓度。
这是前言,做到这里的时候,发现两种基改剂放置一段时间都有似灰尘的沉淀,想起应该是硝酸钯没有溶解完全,0.5g硝酸钯加1mL浓硝酸,稀释至10mL,因为要测量不同浓度的基改剂对土壤标样的影响,所以先配了一个高难度的基改剂,再一步步稀释。由于高浓度硝酸钯溶液及混合基改剂的颜色是深红色,我是新人做实验,所以没有重视该问题。
    前面做得好好的,发现基改剂的问题后,重新配了不同浓度的混合基改剂,多加了浓硝酸使硝酸钯溶解,重复先前步骤,还是得出10:10g/L和15:10g/L的混合基改剂效果最好,可是做标曲发现再也测不准已消解的土壤标样了,期间换了几根石墨管,把能调的能换的全搞了一遍,就是做不准。。。又觉得是不是浓硝酸的量对实验有影响,最后直接用1%硝酸配了基改剂,还是不准,都要崩溃了。。。
对比先前与现在的数据,发现标液(5、10、20、50)的值变化很大,以前的10:10混合基改剂数值是(标液浓度5、10、20、50对应的吸光度是0.0145、0.0271、0.0458、0.1015),土壤标样的吸光度在0.0170-0.0210之间,可是现在做的数据都是(标液浓度5、10、50对应的吸光度是0.0234、0.0431、0.1834,差不多增加了一倍),而土壤标样的吸光度还是在0.016-0.020之间徘徊,所得到的浓度也只在3-5ug/L之间。
求大神指导指导该如何是好???
 回复  1# jxyan  回复于:2020-09-23 19:17:40
铊,,有放射性?
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