回复v3045152发表于:2015/12/21 13:56:12悬赏金额:
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已解决
实验室用的GPC仪器是沃特世的1515泵+RI2414检测器+高分辨率脂溶性柱。最近在测树脂的时候出现如下问题:
一、出峰时间延长2min左右,分子量偏小3000-5000,分布增加0.8-1。平时测的样品的分子量在20000-40000之间。
二、最近一次打算重新标定曲线的时候,发现标准样品已不能分离完全,便没有继续测样。
654456 回复于:2015/12/22 13:01:03如果系统压力、性能正常,那就是色谱柱的效能下降
标样不能完全分离,初步判断是色谱柱柱效降低;可能是某个样品对色谱柱污染了,导致色谱柱分离能力降低。
建议目前先用流动相冲洗色谱柱,可以在流动相中加入0.1%的溴化钾。
另外,查看下压力是否稳定,柱压波动是否较大。
如上2楼所述一样,先判断下仪器系统性能,看看管路连接是否有问题,漏液等情况。
若系统没问题,标样都分离不好,很可能就是色谱柱不好了,需要更换新的色谱柱了。看看你这柱子用了多久,是否没很好的保存?