回复v3033498发表于:2015/12/19 11:13:17悬赏金额:
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请问分流比是什么意思?
仪器厂家给我的解释就是:分流比9:1就是把进样量分成10份,1份进色谱柱,其他的分流出口排掉不用?
若果是这样的话是不是进一针1ML的不分流,和进一针10ML的分流9:1出图应该是一样的呢?
我自己这样设置的,但是出的图不一样,后者出峰明显一点。
补图:低浓度杂峰多
浓度250ppb 进样1ul 不分流
[img=浓度 250ppb 进样1ul 不分流,750,422]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512231130_579149_3033498_3.jpg[/img]
浓度250ppb 进样2ul 分流4:1
[img=浓度 250ppb 进样2ul 分流4:1,750,421]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512231131_579150_3033498_3.jpg[/img]
浓度1ppm 进样1ul 不分流
[img=浓度 1ppm 进样1ul 不分流,750,420]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512231132_579153_3033498_3.jpg[/img]
浓度1ppm 进样2ul 分流4:1
[img=浓度 1ppm 进样2ul 分流4:1,750,420]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512231133_579154_3033498_3.jpg[/img]
浓度10ppm 进样1ul 不分流
[img=浓度 10ppm 进样1ul 不分流,750,421]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512231134_579155_3033498_3.jpg[/img]
看了你的图和后面的讨论,个人有几点建议 :
1)根据图来看,貌似基线在高温的时候有些不稳,建议老化一下色谱柱
2)如果只是从理论上来说进样模式,大致有分流、不分流、脉冲分流和脉冲不分流以及程序升温的多种模式和柱上进样等不一一细述
3)具体到增塑剂的测试,单说标准溶液建议使用脉冲不分流和脉冲分流模式试验一下,看哪一种满足你的要求。
4)如果一直需要痕量增塑剂的检测,建议使用新的色谱柱并老化过夜,注意试剂空白,一般都会含有少量的增塑剂
5)仪器方法建议尽量使用离子特征性高的碎片,比如DBP可以选择223,205,167和避开149和150
工程师解释的没有问题,只是相关的很多细节影响没法详细说,得楼主自己慢慢理解。
楼主的试验设计不完全合理,常规来说我们配制好了衬管后,进样体积就固定了,加大进样量不一定就会好多少,就跟你选好毛细管径后,人家建议1ml流量,你设5ml是无效的,你顶多只能在1ml附近微调。
楼主有个同样进样1ul的,只是浓度不一样,分流不同,这时候出现的谱图差异可以解释为
1. 分流歧视现象,如果可以的话(硬件支持、管柱支持、目标物不分解),调高汽化室温度解决;
2. 柱前压不够,即当你执行不分流进样时,压力不够导致进样不完全,而在做分流进样时,不会有此现象;
3. 样品够脏(你是标品就不废话了)
jimzhu 回复于:2015/12/19 11:57:06
一起厂家给我的解释就是:分流比9:1就是把进样量分成10份,1份进色谱柱,其他的分流出口排掉不用?是这样的。
若果是这样的话是不是进一针1ML的不分流,和进一针10ML的分流9:1出图应该是一样的呢?理论是差不多的。1ml和10ml进样量?请问你是顶空进样吗?
我自己这样设置的,但是出的图不一样,后者出峰明显一点。不会完全一样的,分流比可能不会完全精确的。