最近做硬脂酸镁镉铅镍的方法确认。完全按药典方法流程配制测试溶液，现在的结果是镍加标溶液很不稳定。不知道有没有版友做过这个产品的方法确认能否提供下经验。
1：同一容器内的溶液不同时间倒出检测吸光度不同0.1866→  0.1327（间隔约1小时） 进样杯 混匀用离心管都用25%硝酸浸泡30分钟并超声再用纯化水清洗。
2：同一配制程序的A→B溶液吸光度能差2倍 0.1340→ 0.2012（即重复性溶液0.0845  0.0812  0.2012  0.1213 .....加USP基体改进剂）绝不是样品处理问题。上一个序列的吸光度是（0.1327 0.1277 0.1340 0.1295 。。。）
目前个人分析3方面原因：1是基体改进剂的未知影响
                                            2：是稀释液浓度过高25%硝酸（药典方法）影响石墨管了
                                            3升温程序不合适灰化过程有溅峰（但是每个溶液进3针的平行性还是可以的）
并贴上USP方法，也许加密了你们也看不了 就是消解程序不一样 药典要170消解3小时 本人190消解8分钟。