实验室做了几十年的农残，基本都是用硫酸净化的，这两年仪器总是故障，工程师说硫酸净化引入的酸气对ECD造成损坏可能是最重要的因素。
我先说一下我们的步骤，固体样品用1:1正己烷/丙酮提取，提取后离心，提取液倒入装有自来水的分液漏斗中，摇动分层出去丙酮和水，留下正己烷相，加入浓硫酸，摇动分层，三遍，接走浓硫酸，用自来水冲洗震摇三次，洗到中性，浓缩近干，定容1.0ml正己烷，上机。用的是DB-5的毛细管柱。ECD检测器。
请教大家，我这有没有什么不合适的前处理步骤，大家实验室一般是怎么做的啊？
我们实验室ECD经常受污染，换一个ECD要很贵的，给领导没法交代。