回复angxiaoshui发表于:2020/9/14 11:04:27悬赏金额:
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未解决
实验室做了几十年的农残,基本都是用硫酸净化的,这两年仪器总是故障,工程师说硫酸净化引入的酸气对ECD造成损坏可能是最重要的因素。
我先说一下我们的步骤,固体样品用1:1正己烷/丙酮提取,提取后离心,提取液倒入装有自来水的分液漏斗中,摇动分层出去丙酮和水,留下正己烷相,加入浓硫酸,摇动分层,三遍,接走浓硫酸,用自来水冲洗震摇三次,洗到中性,浓缩近干,定容1.0ml正己烷,上机。用的是DB-5的毛细管柱。ECD检测器。
请教大家,我这有没有什么不合适的前处理步骤,大家实验室一般是怎么做的啊?
我们实验室ECD经常受污染,换一个ECD要很贵的,给领导没法交代。