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共有 6 人回复了该问答原子荧光标准曲线的截距问题,望大神指点
 回复v3055722发表于:2020/9/9 13:08:30悬赏金额:19积分 状态:未解决
最近用天瑞的原子荧光AFS200T测地表水中硒时出现的问题,当我曲线的线性范围是0~20ug/L时,线性相关系数为0.999,而截距为-59左右,这样就导致我在测实际样品时,在荧光值为0.5左右时,仪器自己反应出来的浓度有0.3ug/L,这已经超出标准的检出限了,而我用标准空白和载流空白进样测定时,得到的浓度也在0.3ug/L左右,这就说明我的曲线截距对样品浓度的计算有很大影响了,本来是未检出的样品都被测定出超出方法检测线。当我把曲线的线性范围调整到0~5ug/L时,截距为-23左右,这样的曲线用来测地表水,最后就能报未检出。想请教几个问题:
1  标曲的截距到底是什么原因产生的?有的同事说是因为荧光淬灭,在低浓度时淬灭个几十荧光值,而当高浓度时淬灭的荧光值相对本身的荧光值而言影响就很小了,所以导致最终出现比较大的截距。我个人比较同意这个观点,但是我在看荧光淬灭产生 的原因时,发现就有点说不通了,只有在高浓度时才会发生荧光自淬灭,低浓度基本不会出现。
2  通过实践证明,缩小曲线的线性范围确实是能降低截距,这个该如何解释?用荧光淬灭确实比较容易说的通
3  在做砷的时候,由于低浓度的砷也有很大的荧光值,所以就算截距在-50左右,依然不会有太大影响(在其他帖子上看到这样的说法:截距在标曲的第一个点的荧光值的十分之一都算合理)。那么我在实验条件优化之后,在测硒、锑、汞这些荧光响应值相对较小的元素时,如何避免应为截距的问题而导致的误差?
4  为什么在测汞的时候,会出现截距为正,而在测硒、砷、锑时截距都是负的。
ps:对于标准曲线的配置,我个人还是比较信任自己的操作的。我做曲线都是自己手工配置5~6个点,包括标准空白。
 回复  1# calfstone  回复于:2020-09-25 15:51:30
截距产生的原因可能是测定过程的误差。要做截距的统计学检验。如果单纯以数值大小来评判很多东西讲不通。
GB/T 22554-2010 基于标准样品的线性校准
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