回复v3053721发表于:2020/9/1 13:30:27悬赏金额:
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【课题甲醇制烯烃,产物以C2-C4烯烃为主,C1-C4烷烃、二甲醚为辅,微量副产物CO、H2、CO2;已有现成FID 归一化法可定量C2-C4烯烃、C1-C4烷烃、二甲醚、甲醇;
Varian CP-PoraPLOT Q-HT柱(27.5m*0.53mm*20um、FID);TDX-01柱(2m* 1/8(英寸?)、TCD)】
1. N2为TCD载气,是否标气中平衡气/背景气必须为N2?抑或标气中平衡气/背景气可使用超惰性的He?推荐哪种???(重点问题)
某网友回答:载气是氮气,标准气的背景气要采用氮气。如果标准气背景气用氦气,载气用氮气,可能导致氦气峰超大而掩盖了后续的组分峰。
2. 假设产物含1%H2、1%CO、1%CO2(体积浓度,即摩尔浓度),是否需购买2瓶不同浓度的H2、CO、CO2标气(0.5%H2、0.5%CO、0.5%CO2;2%H2、2%CO、2%CO2)?建立两点外标法(原点+标样1+标样2)?
3. 可否只购买1瓶标气(H2、CO、CO2浓度接近/略微大于实验结果含量),采用1点外标法(原点+标样1)?
根据 fm(摩尔校正因子)乘以A(峰面积)=M(摩尔浓度),通过气袋重复进样,取平均峰面积,计算得到平均摩尔校正因子?然后根据产物峰面积、计算所得的平均摩尔校正因子反推得到产物的摩尔浓度?即《GB-T 8984.1-1997》方法?
某网友回答:推荐浓度为实验结果含量的1-2倍,按流量动态稀释做线性曲线 。
本人提问:液体标样通过稀释体积得到不同浓度,气体标样如何稀释?具体如何按流量动态稀释做线性曲线???(重点问题)
4. 假设标气(97%N2、1%H2、1%CO、1%CO2)中H2 峰面积为A,若产物中含有1% H2,其余产物为C2-C4烯烃、C1-C4烷烃、二甲醚,则产物中H2 峰面积是否也为A?
另一问法:TCD测得产物中H2 峰面积为A,可否根据外标曲线得出H2 含量为1%?
5. 已有现场FID 可归一化法定量C2-C4烯烃、C1-C4烷烃、二甲醚的选择性,那么如何定量H2、CO、CO2的选择性???(重点问题)
(上述TCD 所得的貌似只是H2、CO、CO2的体积浓度=摩尔浓度)
另一问法:如何关联TCD FID所测组分?小木虫上说用CH4关联,因为CH4在TCD、FID皆出峰。是否需购买含H2、CO、CH4、CO2、N2的标气???(重点问题)
6. 若N2为载气,TCD,TDX-01柱,出峰次序是否H2、CO、CH4、CO2 ?峰能否分开? 哪几个峰为倒峰???(重点问题)