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共有 10 人回复了该问答峰拖尾原因未能找到,发帖求助!
 回复aizai发表于:2015/11/25 20:59:36悬赏金额:88积分 状态:未解决
仪器:离子色谱仪,型号:ICS-5000(目前就一台离子色谱仪)
色谱柱:TOSOH,C18,250*4.6mm
实验:检测硫酸庆大霉素组分及有关物质

流动相配置:1800ml水+14ml三氟乙酸+500ul五氟丙酸+8ml50%氢氧化钠溶液,用20g/L氢氧化钠溶液调节pH值至2.6,再加入87ml乙腈,加水定容至2000ml。
柱后淋洗液:2%氢氧化钠溶液
样品溶液(a):1mg/ml
样品溶液(b):0.2mg/ml
目前,使用了8根新的及十来根之前使用的旧的色谱柱,都一个现象,前面图谱峰还好,随系统运行,后面的图谱中峰见见变形拖尾,到最后变的很夸张。
能清洗的都清洗过,滤头,管路,接头,泵等,试剂也换了多次新的;实验用的水也换过,有买的实验用水,自己公司制剂车间生产用水,屈层氏蒸馏水;
换过装流动相的瓶子,原本仪器原配的2000ml塑料瓶,也换成玻璃瓶,都没用,工程师上门多次也没能解决。现在发帖求助啊,希望能找到原因,早日解决!
样品后参比溶液
样品后参比溶液,750
多针样品溶液(b),可以看到峰渐渐变形及拖尾
样品前、后参比溶液,750
样品前、后参比溶液,峰变形的太夸张了
 回复  1# v2984502  回复于:2015/11/26 10:08:55
http://bbs.instrument.com.cn/topic/4782203 楼主看一下这个帖子有没有帮助
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