仪器:离子色谱仪,型号:ICS-5000(目前就一台离子色谱仪)
色谱柱:TOSOH,C18,250*4.6mm
实验:检测硫酸庆大霉素组分及有关物质
流动相配置:1800ml水+14ml三氟乙酸+500ul五氟丙酸+8ml50%氢氧化钠溶液,用20g/L氢氧化钠溶液调节pH值至2.6,再加入87ml乙腈,加水定容至2000ml。
柱后淋洗液:2%氢氧化钠溶液
样品溶液(a):1mg/ml
样品溶液(b):0.2mg/ml
目前,使用了8根新的及十来根之前使用的旧的色谱柱,都一个现象,前面图谱峰还好,随系统运行,后面的图谱中峰见见变形拖尾,到最后变的很夸张。
能清洗的都清洗过,滤头,管路,接头,泵等,试剂也换了多次新的;实验用的水也换过,有买的实验用水,自己公司制剂车间生产用水,屈层氏蒸馏水;
换过装流动相的瓶子,原本仪器原配的2000ml塑料瓶,也换成玻璃瓶,都没用,工程师上门多次也没能解决。现在发帖求助啊,希望能找到原因,早日解决!
样品后参比溶液
![样品后参比溶液,750](http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015112521230543_01_1951629_3.jpg)
多针样品溶液(b),可以看到峰渐渐变形及拖尾
![样品前、后参比溶液,750](http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015112521240480_01_1951629_3.jpg)
样品前、后参比溶液,峰变形的太夸张了
![](http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511252129_575103_1951629_3.jpg)