回复v2701739发表于:2020/8/24 19:55:57悬赏金额:
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未解决
老师们,我用的是waters e2695-2489 C18液相色谱柱,测三聚氰胺,流动相是90%离子对试剂缓冲盐(柠檬酸和辛烷磺酸钠)+10%乙腈,测样比较频繁,大概要每天开机,周末关机,这样下来,一个月柱子就不能用了,柱效降低的特别快,我是这样维护的,大家请看看问题出在哪里:
1、理论上,做完样后用90%水+10%乙腈冲洗半个小时,再用100%乙腈封柱子半小时,关机。
2、但是我常常第二天还要走样,往往晚上就用90%水+10%乙腈 0.1ml/min冲洗过夜了,第二天重新洗泵头,洗针,湿灌柱,再用90%水+10%乙腈1ml/min冲半小时,换成流动相。
3、最近我又问了waters工程师,她说最好用0.1ml/min流动相过夜,第二天平衡起来会很快。我尝试了。是平衡很快,可是周五我关机之后,周一再开机就出现柱效降低的问题了,这个柱子还用不到一个月。
4、还有正常进样中间用不用走完一个样就加一针甲醇冲洗?
5、柱子封在甲醇中比乙腈中更好吗?