如题,谢谢大家!
本人最近用岛津AA-6800石墨炉测血细胞锰含量,血细胞即为空腹抽取10ml全血静置30mim后3000转10mim钟离心后弃血浆后的混匀的血细胞;取40ul血细胞用基体改进剂360ul(0.2mg/l氯化钯+1%硝酸+1%曲拉通)稀释到400ul上样,进样体积20ul,升温程序为
温度 (度) 时间(S)
干燥 150 30
灰化 250 20
灰化 800 10
灰化 800 10
灰化 800 3
原子化 2200 3
清洁 2500 2
1、仪器的操作说明上标明干燥阶段只有1步,个人觉得是不是有问题?!
2、现在遇到的问题就是不管是标样还是样本在干燥阶段均出现暴沸及起泡现象,于是做了以下调整:将干燥阶段的150度30秒调整为150度20秒、150度15秒、120度30秒、110度20秒、100度30秒、100度20秒后上样,结果暴沸和起泡现象完全没有改善,此时高密石墨管已经烧了136次,想请教各位大侠,如何改善这种现象??如图所示,有时峰会更高!!有可能是基体改进剂浓度不够的原因么??
3、标样:基体改进剂+40ui正常人血细胞+不同体积锰标液配制成的一些列浓度
急~~~~~~~~
![](http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif)
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拜谢大家!
附:异常峰形图
![](http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511081954_572715_2076515_3.png)