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共有 8 人回复了该问答新人求助液相色谱问题
 回复p3051434发表于:2015/11/6 21:38:23悬赏金额:20积分 状态:已解决
几个操作上的小问题想请教各位大虾,1、那个流动相一般是混合后过滤还是过滤后再混合的?2、混合的时候是用量筒量取还是移液管?是用什么容器混合的?(容量瓶定容混合吗?),3、目前只有一个那个溶剂过滤器,过滤不同的溶剂中间怎么清洗处理?4、还有我看到有些对照品或者供试品溶液处理需要用流动相来溶解,这里用的流动相直接就取用上面那些“过滤后混合”或者“混合后过滤”的流动相就行了吧?
richies 回复于:2015/11/7 8:48:56
1, 混合和过滤的先后次序是无所谓的,只要选择适合的膜即可,关于外面水膜,有机膜之类的,这个是很笼统的叫法,最好问清楚具体材质,然后选择适合的滤膜,常规的水箱是醋酸纤维膜,常规的有机相是NYLON或者PES的膜,不过,如果是单泵进样,混合好后的流动相必须经过脱气,不同极性和粘度的流动相混合后,会产生大量的化学气泡

2. 常规来说,流动相混合不需要很精确,量筒即可,如果有些样品对某相极其敏感的,需要精确比例,用移液管也可以

3, 溶剂过滤器的砂芯一般不需要特别处理,这个不是样品过滤,如2所说,流动相的比例不是需要很精确的,砂芯上残留的溶剂是极其微量的

4,一般建议都用流动相来溶解样品,除非流动相对样品的溶解不好,所谓的流动相,必须是过滤脱气之后的流动相,而且上样前需要过一次针式滤器过滤样品
 回复  1# v2779413  回复于:2015/11/7 0:07:26
1.混合后过滤,还要注意用的过滤膜是水相还是有机。2.量筒即可。3.用超纯水朵过滤几次即可。最好有四个,过液相有机的,液相水相的,液相离子对的,质谱的。4.用混合过滤的,怕没过滤的有杂物,堵柱子。
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