1、对于浑浊及悬浮物较多的水样，要特别注意取样的均匀性，否则会带来较大的误差。
2、切勿用去离子水配制试剂和稀释水样。
3、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00ml水样，即最高可络合2000 mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸汞﹕氯离子=10﹕1（W/W）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
4、 水样取用体积可在10.00~50.00 ml范围之间，但试剂用量及浓度需按标准所给表进行相应调整；如对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
5、 水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5~4/5为宜。
6、 用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g，所以溶解0.4251 g邻苯二甲酸氢钾于重蒸馏水中，转入1000 ml容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500 mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。
7、 COD的测定结果应保留三位有效数字。
8、 每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化。
9、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00ml水样，即最高可络合2000 mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸汞﹕氯离子=10﹕1（W/W）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。