背景:使用的仪器为北京吉天8220,主要检测乳品中的总汞、总砷。
问题:最近检测总砷的加标回收率在80-90%之间,且不稳定,就想排查下原因。首先想看看仪器是否稳定、准确。就在测完曲线后回测了一下曲线中的浓度点,结果还可以,配置的2ng/ml,回测2次分别是1.94ng/ml、1.97ng/ml。然后我找了4个已经测完的、结果为0的样品和样品空白,分别加入砷标准溶液,配成浓度为2ng/ml的溶液,再上机检测。问题出来了,2个样品空白分别测的1.92ng/ml、2.00ng/ml,而样品测得竟然是1.56ng/ml、1.62ng/ml?
为什么不经过前处理直接向处理完的样品里加标会出现这种结果?仪器回测曲线中的浓度点符合要求,说明仪器是能准确检测的,可是样品里加入的标品也没有损失啊,为什么测不出来?
样品处理过程为:称取0.5-1g,加4ml硝酸、2ml双氧水消解,消解完后加氢氧化钠中和,加2.5ml50g/l硫脲,最后用5%盐酸定容到25ml容量瓶。