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共有 16 人回复了该问答样品与样品空白同时做总砷加标,可结果为什么差距这么大?
 回复gaoshanliuyun发表于:2015/10/11 22:31:07悬赏金额:10积分 状态:已解决
背景:使用的仪器为北京吉天8220,主要检测乳品中的总汞、总砷。
问题:最近检测总砷的加标回收率在80-90%之间,且不稳定,就想排查下原因。首先想看看仪器是否稳定、准确。就在测完曲线后回测了一下曲线中的浓度点,结果还可以,配置的2ng/ml,回测2次分别是1.94ng/ml、1.97ng/ml。然后我找了4个已经测完的、结果为0的样品和样品空白,分别加入砷标准溶液,配成浓度为2ng/ml的溶液,再上机检测。问题出来了,2个样品空白分别测的1.92ng/ml、2.00ng/ml,而样品测得竟然是1.56ng/ml、1.62ng/ml?为什么不经过前处理直接向处理完的样品里加标会出现这种结果?仪器回测曲线中的浓度点符合要求,说明仪器是能准确检测的,可是样品里加入的标品也没有损失啊,为什么测不出来?
样品处理过程为:称取0.5-1g,加4ml硝酸、2ml双氧水消解,消解完后加氢氧化钠中和,加2.5ml50g/l硫脲,最后用5%盐酸定容到25ml容量瓶。
v2812770 回复于:2015/10/15 10:46:01
样品加标回收率低是由于样品中存在基质干扰,可能样品里存在其它一些元素跟锡竞争还原剂和氢离子,导致不完全反应致使回收率下降,可试着提高还原剂的量和酸度。
 回复  1# abzh99312  回复于:2015/10/12 0:11:38
我想可能是前处理不完全导致,如果没办法处理干净,就只能做基体匹配以消除影响。
建议用标准加入法再试试这个样品,用此样品处理后溶液,加系列标液绘制曲线,测试现有标液,应该会虚高才对。
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