回复v2726901发表于:2020/9/29 16:27:55悬赏金额:
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未解决
各位专家、老师:
想请教大家一下,我在用NY/T 761-2008测定有机磷时,乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、灭菌磷、三唑磷 、亚胺硫磷等多种农药的回收率超过120%,有的甚至达到200%,找了很多原因,回收率始终降不下来,以下是我目前的前处理步骤和做过的修改。
1. 实验中所用的溶剂、试剂都经过验收,检测结果表明,在农药出峰位置没有干扰。
2.用来做添加回收实验的样品为自己种植的苹果,没有打过农药,做了样品空白,没有干扰。
3.气相色谱仪为岛津GC-2010,色谱柱为RTX-5(经过老化),衬管为厂家配的普通不分流衬管(未惰性化处理)
4.老师说回收率高可能是高速组织捣碎过程中有机溶剂挥发造成的(抽滤后有机相约为30ml左右),我将“高速捣碎2min"改为”超声波提取10min"后,回收率依旧很高(抽滤后有机相为45ml左右)。
5.标样直接用色谱丙酮配制,并没配制基质标样。
红色标记的地方为修改过,或有疑问的地方,不知道是不是这些问题影响了我的回收率,还请有经验的老师帮忙解答一下,太感谢了~