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共有 13 人回复了该问答用氘代甲醇与氘代ＤＭＳＯ对小檗碱化学位移有何不同影响
 回复dxelegant发表于：2006/10/20 9:49:00悬赏金额：20积分 状态：已解决
我做的是植物化学，现在打了谱，遇到一个问题，希望各位前辈帮忙．我分离到的量很多的一种生物碱，我认为是小檗碱，我用氘代甲醇作为溶剂，打了一张ＨＮＭＲ，但是我在找资料的时候，发现别人的小檗碱都是用ＤＭＳＯ作为溶剂打的谱，两者之间相差很大．我在书上没找到氘代甲醇与氘代ＤＭＳＯ对化学位移有何不同影响，我不知道该如何来判定我的东西是小檗碱，还是继续找文献？疑惑中，望指教．谢谢．
celan 回复于：2006/11/18 8:32:00
原文由 dxelegant 发表:
celan老师，我整理了下，您看．我发觉，是由低场向高场偏移了０.０８－０.１１．谢谢老师．
小檗碱（CD3OD）    　　　　　我的样品（CD3OD）    　　　　两者差值
3.26（2H，t，J=6.4 Hz）    3.16（2H，t，J=6.1 Hz）    　0.1
4.11（3H，s）    　　　　　4.00（3H，s）    　　　　　　0.11
4.21（3H，s）    　　　　　4.10（3H，s）    　　　　　　0.11
4.92（2H，t，J=6.1 Hz）    4.84（2H，t，J=6.1 Hz）    　0.08
6.11（2H，s）    　　　　　6.00（2H，s）    　　　　　　0.11
6.96（1H，s）    　　　　　6.86（1H，s）    　　　　　　0.1
7.66（1H，s）    　　　　　7.55（1H，s）    　　　　　　0.11
8.00（1H，d，J=9.0 Hz）    7.91（1H，d，J=9.0 Hz）    　　0.09
8.11（1H，d，J=9.0 Hz）    8.01（1H，d，J=9.0 Hz）    　　0.1
8.70（1H，s）    　　　　　8.60（1H，s）    　　　　　　0.1
9.76（1H，s）    　　　　　9.67（1H，s）    　　　　　　0.09

由低场向高场平均偏移0.1ppm,可以.
vulcanus 回复于：2006/11/18 9:02:00
原文由 celan 发表:
原文由 dxelegant 发表:
celan老师，我整理了下，您看．我发觉，是由低场向高场偏移了０.０８－０.１１．谢谢老师．
小檗碱（CD3OD）    　　　　　我的样品（CD3OD）    　　　　两者差值
3.26（2H，t，J=6.4 Hz）    3.16（2H，t，J=6.1 Hz）    　0.1
4.11（3H，s）    　　　　　4.00（3H，s）    　　　　　　0.11
4.21（3H，s）    　　　　　4.10（3H，s）    　　　　　　0.11
4.92（2H，t，J=6.1 Hz）    4.84（2H，t，J=6.1 Hz）    　0.08
6.11（2H，s）    　　　　　6.00（2H，s）    　　　　　　0.11
6.96（1H，s）    　　　　　6.86（1H，s）    　　　　　　0.1
7.66（1H，s）    　　　　　7.55（1H，s）    　　　　　　0.11
8.00（1H，d，J=9.0 Hz）    7.91（1H，d，J=9.0 Hz）    　　0.09
8.11（1H，d，J=9.0 Hz）    8.01（1H，d，J=9.0 Hz）    　　0.1
8.70（1H，s）    　　　　　8.60（1H，s）    　　　　　　0.1
9.76（1H，s）    　　　　　9.67（1H，s）    　　　　　　0.09

由低场向高场平均偏移0.1ppm,可以.

个人认为没有什么问题,可以判断
sslin 回复于：2006/11/17 17:04:00
要判断是否就是"某个" 化合物, 可以将样品与怀疑物加在一起检测, 看是否信号峰是否重叠一致. 当然, GC/HPLC 也是很简便的辨认法.
 回复  1# celan  回复于：2006/10/20 14:49:00
原文由 dxelegant 发表:
我做的是植物化学，现在打了谱，遇到一个问题，希望各位前辈帮忙．我分离到的量很多的一种生物碱，我认为是小檗碱，我用氘代甲醇作为溶剂，打了一张ＨＮＭＲ，但是我在找资料的时候，发现别人的小檗碱都是用ＤＭＳＯ作为溶剂打的谱，两者之间相差很大．我在书上没找到氘代甲醇与氘代ＤＭＳＯ对化学位移有何不同影响，我不知道该如何来判定我的东西是小檗碱，还是继续找文献？疑惑中，望指教．谢谢．


1.小檗碱的样品很容易找到,用小檗碱+氘代甲醇做张ＨＮＭＲ谱对照就可以了.
2.搜索小檗碱用ＤＭＳＯ作为溶剂打的数据.
3.在你现在的样品管中加小檗碱,测定ＨＮＭＲ,如果样品是小檗碱,信号叠加/增强.
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