安捷伦液质联用测定百草枯没有重复性_液质联用_质谱_仪器问答_仪器信息网

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共有 9 人回复了该问答安捷伦液质联用测定百草枯没有重复性

回复v3027694发表于：2020/9/22 22:36:28悬赏金额：1积分状态：未解决

测定同一个百草枯样品，仪器响应逐渐降低，最后直至消失。MRM模式。仪器测定其他物质响应正常。请教可能是哪方面的问题？如果是脏了，可能出在什么部位？如何处理呢？流动相为20的0.1%甲酸水，80的乙腈。之后梯度洗脱至80甲酸水20乙腈，最后恢复初始值。
顺便请教另一个问题，进高浓度样品后再进溶剂空白，依然会有出峰是什么原因？

1# huiyaru 回复于：2020-09-23 08:47:28

进高浓度样品再进溶剂空白有残留，你的溶剂空白是否重复利用还是刚取得，如果是刚去的残留超过0.1%那说明你的针的清洗液不正确。清洗一级锥孔先用超纯水超声30min然后用甲醇水=1:1 超声30min 最后用甲醇超声30min 最后氮气吹干。清洗离子源就直接用甲醇水=1:1 超声30min 最后用甲醇超声30min 最后氮气吹干。
如果一级锥孔特别脏发黑你可以在水了加点甲酸 1%~10%，上述是建议。你最好问一下维护工程师

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