回复v2898095发表于:2020/9/17 23:46:14悬赏金额:
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未解决
如题,实验室有台吉天AFS-920,用来做Hg、Sb、As等,现在发现了一个问题,一直无法解决,困扰我很久,希望各位能解决一下:
测Hg时,载流3%HCl,还原剂为0.1~0.2%,负高压270V,灯电流30mA,标准Hg溶液为1ppb,自动稀释,范围为0.1~1ppb,介质同为3%HCl。
现在发现,我和同事一起同时配置Hg工作溶液,我的每一点荧光值都是同事的一半一下,我不断缩小范围查找原因,我们使用同一个仪器条件,同样的载流定容,同一还原剂浓度,同一个Hg中间液吸取配置,配置过程均为先吸取中间液,然后加入3%HCl定容。但即使是这样,我配置的每一点荧光值还是只有同事的配的一半,尝试无数次找不到原因。同样的1ppb点,我的值:1000左右,同事的值:2000以上。
我现在猜想有几个原因,请各位高手指点,或者可以提出你们的看法,能够找到这个原因
1、Hg中间液的温度影响,同事配置时刚从冰箱里拿出来,而我是等放到常温再配置,同样的1mL,温度不同是否会产生体积上的影响?
2、先加入标液,再定容;还是先加入部分稀盐酸,然后再加入标液,最后定容,两者有什么区别,同事用的是前者。会不会是我在配置过程中忽略一些技巧,而导致Hg的损失?如果是,那么请问应该如何注意这些技巧,怎么避免?
目前就能想到这两点,请各位大神们给予指点,谢谢!!